Spiekanie nanokrystalicznych faz azotkowo-borkowych

• Autorzy: Wyżga P. , Jaworska L. , Bućko M.M. , Szutkowska M. , Klimczyk P.

Warianty tytułu

EN

Sintering of nanocrystalline nitride-boride phases

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Badania przedstawione w tym artykule opisują zagadnienia związane ze spiekaniem, głównie metodami ciśnieniowymi, i oceną kompozytów TiN-TiB2, otrzymanych z nanoproszków wykonanych przez różnych producentów, wykorzystujących różne metody syntezy. W pracy zastosowano sześć rodzajów nanoproszków komercyjnych, opierających się na fazach TiN oraz TiB2. Mieszanki kompozytowe zostały przygotowane w stosunku mas. 70% TiN : 30% TiB2 oraz 50% TiN : 50%TiB2. Wykazano silną zależność pomiędzy składem fazowym proszków a składem fazowym i właściwościami otrzymanych materiałów. Szczególnie niekorzystnym zjawiskiem jest tworzenie się miękkiej, heksagonalnej odmiany azotku boru, za którą odpowiada obecność w proszkach kwasu borowego w postaci sassolinu, który jest stosowany w produkcji dwuborku tytanu. Potwierdzono, że skład fazowy proszków bardzo silnie wpływa na przebieg procesu spiekania i sposób zagęszczania próbki. Krzywe spiekania dla badanych proszków nanometrycznych różnią się od tych rejestrowanych w przypadku tych samych składów kompozytu otrzymywanego z proszków mikrometrycznych. Stopień zagęszczenia mieszanek określony był na podstawie pomiarów gęstości i porowatości spieków kompozytowych. Przeprowadzono obserwację morfologii proszków i mikrostruktury spieczonych materiałów przy pomocy mikroskopii SEM i TEM. Analiza składu fazowego była wykonana metodą rentgenowską, natomiast badania składu chemicznego za pomocą spektrometru EDS. Największe wartości gęstości i twardości HV0,3 uzyskano w przypadku spieku wykonanego metodą SPS w temperaturze 1900 °C i czasie 5 minut przy ciśnieniu 35 MPa.

EN

The study presented in this paper describes issues related to pressure sintering and investigation of TiN-TiB2 composites obtained by using nanopowders originated from various producers. Six types of commercial powders that contained TiN and TiB2 phases were used. Composite mixtures of 70 wt.% TiN - 30 wt.% TiB2 and 50 wt.% TiN - 50 wt.% TiB2 were sintered. There was a strong correlation between the phase composition of the starting powders and the phase composition and properties of related sinters. The formation of hexagonal boron nitride was especially disadvantageous due to its low hardness, and resulted from the presence of remnants of sassolite (boric acid) in the titanium diboride powders. It was confirmed that the phase composition of the powders had a strong influence on the SPS sintering process and sample consolidation. This was proved by sintering curves registered by an SPS apparatus. The sintering curves for the nano-powders differed from the curves registered for micrometric powders. Density, hardness and Young’s modulus were the criteria of densification of powder mixtures. For characterization of the nanopowder morphology and the microstructure of the sintered bodies, transmission electron microscopy and scanning microscopy were used, respectively. Phase analysis was performed by the X-ray diffraction method, whereas chemical analysis was carried out by using an EDS spectrometer. The SPS sintered materials showed the highest value of density and the highest hardness HV0.3, when sintered at 35 MPa for 10 minutes at a temperature of 1900 °C.

Słowa kluczowe

PL

kompozyt TiN-TiB2; nanoproszek; spiekanie SPS; skład fazowy

EN

TiN-TiB2 composite; nanopowder; SPS sintering; phase composition

• Wydawca: Polskie Towarzystwo Ceramiczne
• Czasopismo: Materiały Ceramiczne
• Rocznik: 2014
• Tom: T. 66, nr 2
• Strony: 98--102
• Opis fizyczny: Bibliogr. 14 poz., rys., wykr., tab.

Twórcy

autor

Wyżga P.

• Instytut Zaawansowanych Technologii Wytwarzania, Centrum Inżynierii Materiałowej i Technik Spiekania, ul. Wrocławska 37a, 30-011 Kraków

autor

Jaworska L.

• Instytut Zaawansowanych Technologii Wytwarzania, Centrum Inżynierii Materiałowej i Technik Spiekania, ul. Wrocławska 37a, 30-011 Kraków

autor

Bućko M.M.

• AGH Akademia Górniczo- Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. A. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

autor

Szutkowska M.

• Instytut Zaawansowanych Technologii Wytwarzania, Centrum Inżynierii Materiałowej i Technik Spiekania, ul. Wrocławska 37a, 30-011 Kraków

autor

Klimczyk P.

• Instytut Zaawansowanych Technologii Wytwarzania, Centrum Inżynierii Materiałowej i Technik Spiekania, ul. Wrocławska 37a, 30-011 Kraków

Bibliografia

• [1] Grabis, J., Šteins, I., Rašmane, Dz.: Preparation and Spark Plasma Sintering of Nanoparticles in Ti-B-N System, Euro PM2012 – Hardmetals: Cermets & Ceramics, (2012), 95-99.
• [2] Khobta, I., Petukhov, O., Vasylkiv, O., Sakka, Y., Ragulya ,A.: Synthesis and consolidation of TiN/TiB2 ceramic composites via reactive spark plasma sintering, 509, J. Alloys Compd., (2011), 1601-1606.
• [3] Yang, Z. L., Ouyang, J. H., Liu, Z. G., Liang, X. S.: Wear mechanisms of TiN-TiB2 ceramic in sliding against alumina from room temperature to 700°C, 36, Ceram. Int., (2010), 2129-2135.
• [4] Qiu, L. X., Yao, B., Ding, Z. H., Zheng, Y. J., Jia, X. P., Zheng, W. T.: Characterization of structure and properties of TiN-TiB2 nano-composite prepared by ball milling and high pressure heat treatment, J. Alloys Compd., 466, (2008), 436-440.
• [5] Petukhov, A. S., Khobta, I. V., Ragulya, A. V., Derevyanko, A. V., Raichenko, A. I., Isaeva, L. P., Koval’chenko, A. M.: Reactive electric-discharge sintering of TiN-TiB2, Powder Metall. Met. Ceram., 46, (2007), 11-12.
• [6] Chupov, V. D., Unrod, V. I., Ordan’yan, S. S.: Reactions in the TiN-TiB2 System, Inorg. Mater., 17, (1981), 1195-1198.
• [7] Kitiwan, M., Ito, A., Goto T.: B deficiency in TiB2 and B solid solution in TiN in TiN-TiB2 composites prepared by spark plasma sintering, J. Eur. Ceram. Soc., 32, (2012), 4021-4024.
• [8] Kitiwan, M., Ito, A., Goto, T.: Densification and Microstructure of Monolithic TiN and TiB2 Fabricated by Spark Plasma Sintering, Key Eng. Mater., 508, (2012), 38-41.
• [9] Wyżga, P., Jaworska, L., Bućko, M., Putyra, P., Kalinka, A.: Sintering of TiB2-TiN nano- and micropowders, Kompozyty, 11, 1, (2011), 34-38.
• [10] Zamula, M. V., Zgalat-Lozynskyy, O. B., Kolesnichenko, V. G., Deravyanko, O. V., Butenko, O. O., Ragulya, A. V.: Nanocomposites TiN–TiB2, TiN–Si3N4 Consolidated by Electric Discharge Technology, International Conference “Nanomaterials: Applications & Properties”, Vol. 1, No 3, (2012), 03CNN06(3pp).
• [11] Welham, N. J: Mechanical enhancement of the carbothermic formation of TiB2, Metall. Mater. Trans. A, 31, 1, (2000), 283-289.
• [12] Yue, X. Y., Zhao, S. M., Yu, L., Ru, H. Q.: Microstructures and Mechanical Properties of B4C-TiB2 Composite Prepared by Hot Pressure Sintering, Key Eng. Mater., 434–435, (2010), 50-53.
• [13] Khanra, A. K., Godkhindi, M. M.: Comparative studies on sintering behavior of self-propagating high-temperature synthesized ultra-fine titanium diboride powder, J. Am. Ceram. Soc., 88, 6, (2005), 1619–1621.
• [14] Zhang, H., Li, F.: Preparation and microstructure evolution of diboride ultrafine powder by sol–gel and microwave carbothermal reduction method, J. Sol-Gel Sci. Techn., 45, 2, (2008), 205-211.