Opracowanie metodyki rentgenowskiej ilościowej analizy fazowej mieszanin krzemianów warstwowych o strukturze nieuporządkowanej

• Autorzy: Konopka G. , Perkowski K. , Gizowska M. , Osuchowski M. , Witosławska I. , Marciniak-Maliszewska B. , Kobus I.

Warianty tytułu

EN

The methodology for XRD quantitative phase analysis of mixtures containing disordered layer silicates

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Do opracowania metodyki badawczej zastosowano wzorce materiałów, w tym wzorce krzemianów warstwowych, z których sporządzono mieszaniny o ustalonym składzie. Przygotowanie próbek obejmowało separację grawitacyjną w celu możliwie najwyższego stopnia oczyszczenia zakupionych wzorców z domieszek minerałów nieilastych. Wyseparowane próbki były analizowane metodą dyfrakcji rentgenowskiej, a ich obraz dyfrakcyjny został zapisany jako wzorzec i wykorzystany w późniejszych badaniach przygotowanych mieszanin wieloskładnikowych. Próbki wzorcowe i mieszaniny były analizowane z wykorzystaniem posiadanego oprogramowania TOPAS v4.2 i TOPAS v5.0 oraz DIFFRAC EVA, co pozwoliło na użycie metody Rietvelda oraz innych metod polegających na dopasowywaniu obliczonego obrazu dyfrakcyjnego względem zmierzonego, na podstawie udokładnianych parametrów strukturalnych. Wykazano, że metoda PONKCS w połączeniu z tradycyjnie stosowaną w rentgenowskiej ilościowej analizie fazowej metodą Rietvelda pozwala na efektywne i stosunkowo precyzyjne oznaczenie zawartości zdefektowanych minerałów ilastych w mieszaninach wieloskładnikowych.

EN

In order to define the proper analytical methodology a set of standards including layer silicates was used, from which the mixtures of known composition were prepared. Sample preparation included gravity separation aimed to purify purchased standards from non-clay admixtures. Separated samples were analyzed by roentgen diffraction technique (XRD) and their diffraction signal was saved and used in the later analyses of prepared multicomponent mixtures. Standard samples and prepared mixtures were analyzed with TOPAS v4.2, TOPAS v5.0 and DIFFRAC EVA software which allowed for implementation of the Rietveld method as well as other techniques relying on fitting of the calculated to measured diffraction profile due to the adjustment of the refinable parameters. It was shown that the PONKCS method combined with the traditional Rietveld refinement allows for effective and relatively precise measurement of the quanitity of the highly defected clay minerals in the multicomponent mixtures.

Słowa kluczowe

PL

krzemian warstwowy; mieszanina; budowa nieuporządkowana; analiza fazowa; analiza ilościowa; metodyka badań; XRD

EN

layered silicate; mixture; disordered structure; phase analysis; quantitative analysis; test methodology; XRD

• Wydawca: Wydawnictwo Instytut Śląski Sp. z o.o.
• Czasopismo: Prace Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych
• Rocznik: 2015
• Tom: R. 8, nr 22
• Strony: 34--43
• Opis fizyczny: Bibliogr. 8 poz., il., tab.

Twórcy

autor

Konopka G.

• Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Warszawa

autor

Perkowski K.

• Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Warszawa

autor

Gizowska M.

• Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Warszawa

autor

Osuchowski M.

• Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Warszawa

autor

Witosławska I.

• Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Warszawa

autor

Marciniak-Maliszewska B.

• Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Warszawa

autor

Kobus I.

• Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Warszawa

Bibliografia

• [1] Bergaya F., Theng B.K.G., Lagaly G., Handbook of clay science, Elsevier, Oxford 2006.
• [2] Środoń J., Drits V.A., Mc Carty D.K., Hsieh J.C.C., Eberl D.D., Quantitative X-ray diffraction analysis of clay bearing rocks from random preparations, „Clays and Clay Minerals” 2001, Vol. 49, No. 6, s. 514–528.
• [3] Omotoso O., Mc Carty D.K., Hillier S., Kleeberg R., Some successful approaches to quantitative mineral analysis as revealed by the 3rd Reynolds cup contest, „Clays and Clay Minerals” 2006, Vol. 54, No. 6, s. 748–760.
• [4] http://www.newmod-for-clays.com/newmod-ii.html (20.02.2015).
• [5] Scarlett N.V.Y., MadsenI.C., Quantification of phases with partial or no known crystal structure, „Powder Diffraction” 2006, Vol. 21, No. 4, s. 278–284.
• [6] Bish D., Howard S., Quantitative Phase Analysis Using the Rietveld Method, „Journal of Applied Crystallography” 1988, Vol. 21, s. 86–91.
• [7] Ute K., Shankland K., Meshi L., Avilov A., William D., Uniting Electron Crystallography and Powder Diffraction, Springer, Dordrecht 2012.
• [8] Stephens P., Phenomenological model of anisotropic peak broadening in powder diffraction, „Journal of Applied Crystallography” 1999, Vol. 32, No. 2, s. 281–289.