Nitrobenzen : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

• Autorzy: Jeżewska A. , Woźnica A.

Identyfikatory

DOI

10.5604/01.3001.0011.5831

Warianty tytułu

EN

Nitrobenzene : determination in workplace air

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Nitrobenzen jest żółtawą oleistą cieczą o zapachu gorzkich migdałów. Na skalę przemysłową jest otrzymywany przez nitrowanie benzenu mieszaniną nitrującą. Substancja ta jest wykorzystywana głównie do produkcji aniliny. Podejrzewa się, że powoduje raka. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania nitrobenzenu, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy, w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS. Opracowana metoda polega na: adsorpcji nitrobenzenu na żelu krzemionkowym, ekstrakcji metanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano z zastosowaniem chromatografu cieczowego (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (25 cm x 4,6 mm, o uziarnieniu 5 µm). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482+A1: 2016. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono zakres pomiarowy metody 1,8 ÷ 36 µg/ml, co odpowiada 0,1 ÷ 2 mg/m3 przy pobieraniu 18 l powietrza. W podanym zakresie uzyskana krzywa kalibracji miała przebieg liniowy, o czym świadczy współczynnik regresji na poziomie 1. Całkowita precyzja badania wyniosła 5,38%, a niepewność rozszerzona metody 23,42%. Opisywana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie nitrobenzenu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m3w obecności takich substancji współwystępujących, jak: metanol, benzen i anilina. Metoda oznaczania nitrobenzenu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Nitrobenzene is a pale yellow oil with an almond like odor. On an industrial scale it is obtained by nitration of benzene with a mixture of concentrated sulfuric acid, water and nitric acid. The compound is used in the production of aniline. Nitrobenzene is possibly carcinogenic to humans. The aim of this study was to develop a method for determining concentrations of nitrobenzene in workplace air in the range from 1/10 to 2 of MAC values. The developed method is based on the adsorption of nitrobenzene on a silica gel, extraction with methanol and chromatographic analysis of the resulting solution. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) 1200 series of Agilent Technologies with a diode array detector (DAD). Determinations were performed using an Ultra C18 column (25 cm × 4.6 mm, dp = 5 µm). The procedure was validated according to Standard No. EN 482. On the basis of obtained results, the concentration range was established as 1.8–36 µg/ml, which corresponds to 0.1–2 mg/m3 for 18-L air sample. In the following range, the obtained calibration curve was linear, as evidenced by the regression coefficient at the level of 1. The overall accuracy of the method was 5.38% and its relative total uncertainty was 23.42%. This method enables selective determination of nitrobenzene in workplace air at concentrations of 0.1–2 mg/m3 in the presence of other compounds, such as methanol, benzene and aniline. The method for determining nitrobenzene is presented in the form of analytical procedure in the Annex.

Słowa kluczowe

PL

nitrobenzen; metoda analityczna; chromatografia cieczowa; powietrze na stanowiskach pracy

EN

nitrobenzene; determination method; liquid chromatography; workplace air

• Wydawca: Centralny Instytut Ochrony Pracy - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy
• Rocznik: 2018
• Tom: Nr 1 (95)
• Strony: 87--97
• Opis fizyczny: Bibliogr. 17 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Jeżewska A.

• Centralny Instytut Ochrony Pracy – Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16

autor

Woźnica A.

• Centralny Instytut Ochrony Pracy – Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16

Bibliografia

• 1. Bartulewicz J., Bartulewicz E., Gawłowski J., Niedzielski J. (1996). Gas Chromatographic Determination of Aniline and Nitrobenzene in Ambient Air. Chem. Anal. (Warsaw) 41, 949–957.
• 2. CHEMPYŁ (2017). Baza wiedzy o zagrożeniach chemicznych i pyłowych. Warszawa, CIOP-PIB.
• 3. EPA (2006). Method 8330b. Nitroaromatics, Nitramines, and Nitrate Esters by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Revision 2. SW-846. Washington, D.C: U. S. Environmental Protection Agency.
• 4. Fuwei X., Jingjing S., Jizhao G., Zhao G., Shusheng Z. (2012). Determination of Seven Nitrobenzene Compounds in Mainstream Cigarette Smoke with Heart-Cutting Two-Dimensional Gas Chromatography. Journal of Chromatographic Science 50, 387–392.
• 5. GESTIS (2017). Substance database. Germany, Sankt Augustin, BG Institute for Occupational Safety and Health.
• 6. Hable M.C., Stern C., Asowata C., Williams K. (1991). Determination of nitroaromatics and nitramines in ground and drinking water by wide-bore capillary gas chromatography. Journal of Chromatographic Science 29, 131–135.
• 7. Mastalerz P. (1984). Chemia organiczna. Warszawa, PWN.
• 8. Obwieszczenie ministra rodziny, pracy i polityki społecznej z dnia 7.06.2017 r. w sprawie ogłoszenia jednolitego tekstu rozporządzenia ministra pracy i polityki społecznej w sprawie najwyższych dopuszczalnych stężeń i natężeń czynników szkodliwych dla zdrowia w środowisku pracy. DzU 2017, poz. 1348.
• 9. PN-Z-04008-7 Ochrona czystości powietrza – Pobieranie próbek – Zasady pobierania próbek powietrza w środowisku pracy i interpretacji wyników.
• 10. PN-Z-04036-5: 2005 Ochrona czystości powietrza ̶ Badania zawartości nitrobenzenu Część 5: Oznaczanie nitrobenzenu na stanowiskach pracy metodą chromatografii gazowej. 11. PN-EN 482+A1: 2016 Narażenie na stanowiskach pracy - Wymagania ogólne dotyczące charakterystyki procedur pomiarów czynników chemicznych.
• 12. Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 1272/2008 z dnia 16.12.2008 r. w sprawie klasyfikacji, oznakowania i pakowania substancji i mieszanin, zmieniające i uchylające dyrektywy 67/548/EWG i 1999/45/WE oraz zmieniające rozporządzenie (WE) nr 1907/2006 (zwane rozporządzeniem GHS). Dz. Urz. UE L 353 z 31.12.2008.
• 13. Szymańska J., Bruchajzer E. (2009). Nitrobenzen. Dokumentacja dopuszczalnych wielkości narażenia zawodowego. Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 4(62), 113–150.
• 14. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (2003). Vol 1: 2003 to Present. Federal Republic of Germany, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co., 6th ed., V23, 131.
• 15. Wróblewska-Jakubowska K. (1998). Nitrobenzen. Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy z. 19, 138–142.
• 16. Xiaohua L. (2010). Fast Method for Determination of Nitrobenzene in Water using Agilent 5975T LTM GC/MSD. Application Note. China, Shanghai, Environmental. Agilent Technologies Co., Ltd.
• 17. Zhang G.-J., Zhou X., Zang X.-H., Zhi L., Wang C., Wang Z. (2014). Analysis of nitrobenzene compounds in water and soil samples by graphene composite-based solid-phase microextraction coupled with gas chromatography – mass spectrometry. Chinese Chemical Letters 25, 1449–1454.

Uwagi

Opracowanie rekordu w ramach umowy 509/P-DUN/2018 ze środków MNiSW przeznaczonych na działalność upowszechniającą naukę (2018).