Determination of phosphorus content in marine sediment samples using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) technique after microwave-assisted aqua regia digestion

• Autorzy: Szczepańska K. , Dembska G. , Zegarowski Ł. , Pazikowska-Sapota G. , Galer-Tatarowicz K. , Aftanas B.

Identyfikatory

DOI

10.5604/01.3001.0009.8784

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie zawartości fosforu w próbkach osadu morskiego z wykorzystaniem techniki optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-OES) po rozkładzie za pomocą wody królewskiej wspomaganym promieniowaniem mikrofalowym

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A method for the determination of phosphorus content in marine sediment samples using ICP-OES technique has been developed. A microwave-assisted digestion with aqua regia has been applied for sediment sample dissolution. The method was optimized then its validation parameters were calculated. Assessing the selectivity found the spectral interferences from other elements (especially copper) can be partially eliminated by using the optimal operating conditions. The method exhibited excellent linearity (r>0.999) in the entire measurement range (25-5000 mg P kg-1). It was also characterized by high repeatability (coefficient of variation of 1%) and very good recovery (98%). The low expanded uncertainty (<10%) was associated with a high concentration of phosphorus in the marine sediment samples examined.

PL

Opracowano metodę oznaczania zawartości fosforu w próbkach osadu morskiego z wykorzystaniem techniki ICP-OES. Do roztworzenia próbek osadów zastosowano rozkład za pomocą wody królewskiej wspomagany promieniowaniem mikrofalowym. Metodę zoptymalizowano, a następnie wyznaczono jej parametry walidacyjne. Oceniając selektywność stwierdzono, że interferencje spektralne ze strony innych pierwiastków (szczególnie miedź) mogą być korygowane przez zastosowanie optymalnych warunków pomiaru. Metoda wykazała doskonałą liniowość (r>0.999) w całym zakresie pomiarowym (25-5000 mg P kg-1). Ponadto charakteryzowała się wysoką powtarzalnością (współczynnik zmienności 1%) oraz bardzo dobrym odzyskiem (98%). Niska niepewność rozszerzona (<10%) była związana z wysoką zawartością fosforu w badanych próbkach osadu morskiego.

Słowa kluczowe

EN

phosphorus; marine sediment; inductively coupled plasma optical emission spectrometry; microwave-assisted digestion

PL

fosfor; osad morski; optyczna spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej; rozkład wspomagany promieniowaniem mikrofalowym

• Wydawca: Instytut Morski w Gdańsku
• Czasopismo: Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku
• Rocznik: 2017
• Tom: Vol. 32, No. 1
• Strony: 66--71
• Opis fizyczny: Bibliogr. 21 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Szczepańska K.

• Maritime Institute in Gdańsk, Poland

autor

Dembska G.

• Maritime Institute in Gdańsk, Poland

autor

Zegarowski Ł.

• Maritime Institute in Gdańsk, Poland

autor

Pazikowska-Sapota G.

• Maritime Institute in Gdańsk, Poland

autor

Galer-Tatarowicz K.

• Maritime Institute in Gdańsk, Poland

autor

Aftanas B.

• Maritime Institute in Gdańsk, Poland

Bibliografia

• [1] Wang, C., Zhang, Y., Li, H. & Morrison, R. John. (2013). Sequential extraction procedures for the determination of phosphorus forms in sediment. Limnology, 14 (2), 147-157.
• [2] Sikora F. J., Howe P.S., Hill L. E, Reid D. C., Harover D. E., (2005). Comparison of colorimetric and ICP determination of phosphorus in Mehlich-3 soil extracts. Comm. Soil Sci. Plant Anal., 36, 875-887.
• [3] Vercoutere K., Fortunati U., Muntau H., Griepink B., Maier E. A., (1995). The certified reference material CRM 142 R light sandy soil, CRM 143 R sewage sludge amended soil and CRM 145 R sewage sludge for quality control in monitoring environmental and soil pollution. Fres. J. Anal. Chem., 352, 197-202.
• [4] Chen M., Ma L. Q., (1998). Comparison of four EPA digestion methods for metal analysis using certified and florida soils. J. Environ. Qual., 27, (6), 1294-1300.
• [5] Nieuwenhuize J., Poley-Vos C. H., van der Akker A. H., van Delft W., (1991). Comparison of microwave and conventional extraction techniques for the determination of metals in soils, sediment and sludge samples by atomic spectrometry. Analyst, 116, 347-351.
• [6] Marr I. L., Kluge P., Main L., Margerin V., Lescop C., (1995). Digest or extracts?-Some interesting but conflicting results for three widely differing polluted sediment samples. Microchim. Acta, 119, 219-232.
• [7] Paudyn A. M., Smith R. G., (1992). Microwave decomposition of dusts, ashes and sediments for the determination of elements by ICP-AES. Can. J. Applied Spect., 37, 94-99.
• [8] Rantala R. T. T., Loring D. H., (1989). Teflon bomb decomposition of silicate materials in a microwave oven. Anal. Chim. Acta, 220, 263-267.
• [9] Nadkarni R. A., (1984). Applications of microwave oven sample dissolution in analysis. Anal. Chem., 56, (12), 2233-2237.
• [10] Siaka M., Owens C. M., Birch G. F., (1998). Evaluation of some digestion methods for the determination of heavy metals in sediment samples by flame-AAS. Anal. Lett., 31, (4), 703-718.
• [11] Krause P., Erbslöh B., Niedergesäβ R., Pepelinik R., Prange A., (1995). Comparative study of different digestion procedures using supplementary analytical methods for multielement-screening of more than 50 in sediments of the river Elbe. Fres. J. Anal. Chem., 353, (1), 3-11.
• [12] Vessman J., Stefan R. I., van Staden J. F., Danzer K., Lindner W., Thorburn Burns D., Fajgelj A., Műller H., (2001). Selectivity in Analytical Chemistry. Pure Appl. Chem., 73, (8), 1381–1386.
• [13] Veeramachaneni M., Jayavarapu K. R. (2013). Development and validation of new ICPOES Analytical Technique to quantify the contents of Copper, Magnesium and Zinc in “Escitalopram Oxalate”. J. Adv. Pharm. Edu. & Res., 3 (4), 516-523.
• [14] Mocak J., Bond A. M., Mitchell S., Scollary G., (1997). A statistical overview of standard (IUPAC and ACS) and new procedures for determining the limits of detection and quantification: Application to voltammetric and stripping techniques. Pure Appl. Chem., 69 (2), 297-328.
• [15] Senila M., Drolc A., Pintar A., Senila L., Levei E., (2014). Validation and measurement uncertainty evaluation of the ICP-OES method for the multi-elemental determination of essential and nonessential elements from medicinal plants and their aqueous extracts. J. Anal. Sci. Technol., 5, (37), 1-9.
• [16] Validation of analytical procedures: text and methodology. (2014). Retrieved from the International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, 1-13.
• [17] Ermer J. (2004). Performance Parameters, Calculation and Tests. Ermer J., Miller J. H. McB., Method Validation in Pharmaceutical Analysis: A Guide to Best Practise. (21-31). Weinheim: Wiley-VCH Verlag GmbH & Co K.
• [18] Peters F. T., Maurer H. H, (2002). Bioanalytical method validation and its implications for forsenic and clinical toxicology - A review. Accred. Qual. Assur., 7, (11), 441-449.
• [19] Wells M., Dantus M. (2004). Validation of Chromatographic Methods. Cazes J., Ewing’s Analytical Instrumentation Handbook. (1020-1022). New York: Marcel Dekker.
• [20] González A. G., Herrador M. Á., Asuero A. G., (2010). Intra-laboratory assessment of method accuracy (trueness and precision) by using validation standards. Talanta, 82, (5), 1995-1998.
• [21] Ellison S. L. R., Williams A., (2012). Eurachem/CITAC Guide CC4. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem/CITAC.