Synthesis and characterization of TiO2 thin film on fly ash cenospheres

• Autorzy: Szołdra Paulina , Pichór Waldemar , Cholewa-Kowalska Katarzyna , Adamczyk Anna , Szudek Wojciech

Warianty tytułu

PL

Synteza i charakterystyka cienkiej warstwy TiO2 osadzonej na mikrosferach z popiołów lotnych

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Titanium dioxide (TiO2) thin films obtained on quartz glass and fly ash cenospheres were studied. Titanium(IV) butoxide (Ti(OBu)4), diethanoloamine (DEA), ethanol and deionized water were used as the starting materials. A layer of TiO2 nanoparticles was coated on the surface of the substrates using the sol-gel method. The thickness of the TiO2 coatings and the influence of the annealing temperature on the formation of TiO2 crystallites were studied. The dried gels were treated for 90 min in the temperature range of 400÷640°C to obtain crystallized anatase and rutile. Additional nanopowder TiO2 samples were prepared and their crystallinity was determined using X-ray diffraction (XRD). It was successfully shown that the anatase crystalline phase is formed when the TiO2 gel is heated to 480°C, while the rutile phase is obtained at 640°C. Changes in film thickness were studied using an atomic force microscope (AFM). The profound effect of gel viscosity on the thickness of the film was noticed. UV-Vis absorption spectroscopy, performed on the sample treated at 480°C (containing anatase phase only), showed strong ultraviolet light absorption below 400 nm. The estimated band-gap value was 3.2 eV. Transmission scanning microscopy (TEM) examination of the powders revealed agglomerated nanoparticles. A uniform, continuous layer on the surface of the treated microspheres was observed under a scanning electron microscope (SEM). The study shows that the annealing temperature has a profound effect on the phase composition and crystallite size of the sol-gel synthesized TiO2 nanopowders.

PL

Badaniom poddano warstwy z dwutlenku tytanu (TiO2), które zostały osadzone na powierzchni szkła kwarcowego i mikrosfer z popiołów lotnych. Wyjściowymi substratami były butanolan tytanu(IV) (Ti(OBu)4), dietanoloamina (DEA), etanol i woda dejonizowana. Warstwy z nanocząstkami TiO2 przygotowano, wykorzystując metodę zol-żel. Zbadano grubość otrzymanych warstw oraz wpływ temperatury wypalania na powstawanie krystalitów TiO2 syntetyzowanych w zol-żelu. Wysuszone żele poddano obróbce termicznej w zakresie temperatur 400÷640°C przez 90 minut w celu uzyskania krystalicznych form anatazu i rutylu. Za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) określono skład fazowy nanoproszków TiO2. Udało się wykazać, że krystaliczny anataz otrzymywany jest podczas ogrzewania żelu w temperaturze 480°C, natomiast krystaliczna faza rutylowa w 640°C. Zmianę grubości warstwy obserwowano z wykorzystaniem mikroskopu sił atomowych (AFM). Zaobserwowano duży wpływ lepkości zolu na grubość otrzymywanych powłok. Przeprowadzona przy użyciu spektroskopii absorpcyjnej UV-Vis analiza próbki poddanej obróbce termicznej w 480°C (w której jedyną występującą fazą był anataz) wykazała silną absorpcję promieniowania ultrafioletowego o długości fali poniżej 400 nm. Szacowana wartość energii pasma wzbronionego wynosiła 3,2 eV. Obrazy z transmisyjnego mikroskopu skaningowego (TEM) ukazały zaglomerowane nanocząstki, a obrazy ze skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) pokazały jednorodną warstwę na mikrosferach. Wykonane badania pokazują, że temperatura wypalania ma ogromny wpływ na skład fazowy i rozmiar krystalitów nanoproszków TiO2 syntetyzowanych metodą zol-żel.

Słowa kluczowe

EN

TiO2 thin films; titanium(IV) butoxide; sol-gel method; fly ash cenospheres

PL

cienkie warstwy TiO2; tetrabutanolan tytanu; metoda zol-żel; mikrosfery z popiołów lotnych

• Wydawca: Polskie Towarzystwo Materiałów Kompozytowych
• Czasopismo: Composites Theory and Practice
• Rocznik: 2019
• Tom: R. 19, nr 2
• Strony: 71--75
• Opis fizyczny: Bibliogr. 13 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Szołdra Paulina

• AGH University of Science and Technology, al. Mickiewicza 30, 30-059 Krakow, Poland

autor

Pichór Waldemar

• AGH University of Science and Technology, al. Mickiewicza 30, 30-059 Krakow, Poland

autor

Cholewa-Kowalska Katarzyna

• AGH University of Science and Technology, al. Mickiewicza 30, 30-059 Krakow, Poland

autor

Adamczyk Anna

• AGH University of Science and Technology, al. Mickiewicza 30, 30-059 Krakow, Poland

autor

Szudek Wojciech

• AGH University of Science and Technology, al. Mickiewicza 30, 30-059 Krakow, Poland

Bibliografia

• [1] Fujishima A., Zhang X., Tryk D.A., TiO2 photocatalysis and related surface phenomena, Surf. Sci. Rep. 2008, 63, 515-582.
• [2] Sachs M., Pastor E., Kafizas A., Durrant J.R., Evaluation of surface state mediated charge recombination in anatase and rutile TiO2, J. Phys. Chem. Lett. 2016, 7(19), 3742-3746.
• [3] Ohno T., Akiyoshi M., Umebayashi T., Asai K., Mitsui T., Matsumura M., Preparation of S-doped TiO2 photocatalysts and their photocatalytic activities under visible light, Appl. Catal. A: Gen. 2004, 265, 115-121.
• [4] Etacheri V., Seery M.K., Hinder S.J., Pillai S.C., Oxygenrich titania: A dopant free, high temperature stable, and visible light active anatase photocatalyst, Adv. Funct. Mater. 2011, 21, 1-9.
• [5] Hurum D.C., Agrios A.G., Gray K.A., Explaining the enhanced photocatalytic activity of Degussa P25 mixed phase TiO2 using EPR, J. Phys. Chem. B 2003, 107, 4545-4549.
• [6] Hurum D.C., Agrios A.G., Crista S.E., Gray K.A., Rajhb T., Thurnauer M.C., Probing reaction mechanisms in mixed phase TiO2 by EPR, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenomena 2006, 150, 155-163.
• [7] Yung-Fang Chena, Chi-Young Lee, Ming-Yu Yenga, HsinTien Chiua, The effect of calcination temperature on the crystallinity of TiO2 nanopowders, J. Crys. Growth 2003, 247, 363-370.
• [8] Yong Xu, Schoonen M.A.A., The absolute energy positions of conduction and valence bands of selected semiconducting minerals, Am. Mineral. 2000 85, 543-556.
• [9] Meghshyam K. Patil, Sharek Shaikh, Ibram Ganesh, Recent advances on TiO2 thin film based photocatalytic applications, Curr. Nanosci. 2015, 11.
• [10] Crişan M., Brăileanu A., Crişan D., Răileanu M., Drăgan N., Mardare D., Dumitru M., Thermal behaviour study of some sol-gel TiO2 based materials, J. Therm. Anal. Calorim. 2008, 92, 7-13.
• [11] Kalb J., Dorman J.A., Folger A., Gerigk M., Knittel V., Plüisch C.S., Schmidt-Mende L., Influence of substrates and rutile seed layers on the assembly of hydrothermally grown rutile TiO2 nanorod arrays, J. of Crys. Growth 2018, 494, 26-35.
• [12] Yu Y., Preparation of nanocrystalline TiO2-coated coal fly ash and effect of iron oxides in coal fly ash on photocatalytic activity, Powder Technology 2004, 146, 154-159.
• [13] Hanaor D.A.H., Sorrell C.C., Review of the anatase to rutile phase transformation, J. Mater. Sci. 2011, 46, 855-874.

Uwagi

Opracowanie rekordu w ramach umowy 509/P-DUN/2018 ze środków MNiSW przeznaczonych na działalność upowszechniającą naukę (2019).