Wykorzystanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej w normalnym układzie faz (NP-HPLC) do badania przecieku w instalacji reformingu

• Autorzy: Boczkaj G. , Zalewski S. , Kamiński M.

Warianty tytułu

EN

Process control of leakages in refinery reforming plant by means of Normal Phase High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Praca dotyczy zbadania możliwości, opracowania nowej procedury badawczej oraz dokonania oznaczeń - m-k rezolu w strumieniu produktu z procesu reformingu katalitycznego techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej w układzie faz normalnych, z detektorem spektrofotometrycznym typu DAD (NP -HPLC-UV-VIS/DAD). Opracowana procedura stanowi alternatywę dla innych procedur wykorzystujących klasyczne techniki analityczne, albo wykorzystanie znaczonego promieniotwórczo "trasera". Aplikacja znajduje zastosowanie w kontroli przecieków na linii wsad-produkt w instalacjach reformingu ze zintegrowaną wymianą ciepła . Jako marker nieszczelności stosuje się m -krezol dodawany do strumienia wsadu. Badania niniejszej pracy pokazują, że zastosowanie „markera nieszczelności” wykazującego znaczne różnice polarności względem składu strumieni wsadu oraz produk tu warunki NP -HPLC umożliwiają uzyskanie zadawalającego rozdzielnie m-krezolu od składników reformingu katalitycznego, a także od składników wsadu do instalacji reformingu benzyn oraz wykonanie dokładnego oznaczenia m -krezolu na poziomie LOQ ok. 0.1 ppm w reformacie, w czasie znacznie krótszym, niż w przypadku zastosowania "klasycznych" technik i metod analitycznych. W przypadku kalibracji metody należy uwzględnić konieczność stosowania metodyki dodatku wzorca w przypadku badania z awartości krezolu w reformacie oraz możliwość wystąpienia znaczących różnic wartości współczynnika odpowiedz i "markera" względem wsadu. Bardzo korzystne jest także wykorzystywanie w tych badaniach technik i przepływu zwrotnego eluentu w kolumnie HPLC (EBF).

EN

The paper concerns the possibility of m-cresol quantification in the product stream of catalytic reforming process by normal phase high performance liquid chromatography with UV-VIS diode array detector (NP-HPLC-UVVIS/ DAD). The developed procedure provides an alternative to other procedures that uses classical analytical techniques or a radioactive tracer. The application is used to control leakage on the product-batch line in reforming systems with an integrated heat exchange. As a leak marker a meta-cresol added to the feed stream was used. Studies of this paper shows that the use of " leakage marker " which exhibits significant differences in polarity with respect to the composition of the feed and product streams allows to use a NP-HPLC to perform precise quantitative analysis at a 0,1 ppm LOQ level with much shorter time than with the use of classical analytical methods. In the case of the method calibration the possibility of significant differences in response factors of the marker with respect to the batch and product matrices should be taken into account. In the case of such differences correct determination of the leakage degree can be difficult. The use of eluent backflush (EBF) in the HPLC column is very preferred in the procedure.

Słowa kluczowe

PL

wysokosprawna chromatografia cieczowa w normalnych układach faz (NP-HPLC); reforming katalityczny benzyn; reformaty; wsady; m-krezol; analityka śladowa; oznaczanie

EN

normal phase high performance liquid chromatography (NP-HPLC); catalytic reforming process of naphtha; reformate; batch streams; m-cresol; trace analysis; quantitative analysis

• Wydawca: Publishing House of Siedlce University of Natural Sciences and Humanities
• Czasopismo: Camera Separatoria
• Rocznik: 2013
• Tom: Vol. 5, No. 2
• Strony: 48--54
• Opis fizyczny: Bibliogr. 6 poz., wykr.

Twórcy

autor

Boczkaj G.

• Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

autor

Zalewski S.

• Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

autor

Kamiński M.

• Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

Bibliografia

• 1. UOP 464: Phenolin light aromatic hydrocarbons and cyclohexane by spectrophotometry.
• 2. R. Kartanowicz, A. Przyjazny, M. Kamiński, Application of high-performance liquid chromatography with ultraviolet diode array detection and refractive index detection to the determination of class composition and the analysis of gasoline, J. Chromatogr. A 1029 (2004) 77;
• 3. R. Kartanowicz, E. Gilgenast, M. Kamiński, Group-type analysis of middle distillates by test method IP- 391/EN-12916/ASTM D 6379 in terms of resolution and selectivity of chromatographic columns , Chemia Analityczna 52 (2007) 265;
• 4. E. Gilgenast, G. Boczkaj, A. Przyjazny, M. Kamiński, Sample preparation procedure for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in petroleum vacuum residue and bitumen. Anal. Bioanal. Chem., 401 (2011) 1059.
• 5. G. Boczkaj, M. Jaszczołt, A. Przyjazny, M. Kamiński, Application of normal phase high performance liquid chromatography followed by gas chromatography for analytics of diesel fuel additives, Anal. Bioanal. Chem. 405 (2013) 6095.
• 6. M. del Olmoa, C. Diez, A. Molina, I. de Orbe, J.L. Vilchez, Resolution of phenol, o-cresol, m-cresol and p-cresol mixtures by excitation fluorescence using partial least-squares (PLS) multivariate calibration, Anal. Chim. Acta 335 (1996) 23.