Nowa metoda interpretacji przestrzeni porowej na podstawie łączenia badań porozymetrii rtęciowej i adsorpcji azotu na przykładzie wybranych łupków menilitowych

• Autorzy: Dudek Lidia

Identyfikatory

DOI

10.18668/NG.2020.05.02

Warianty tytułu

EN

Novel method of pore space interpretation based on joint Mercury Intrusion Porosimetry and Nitrogen Adsorption of the selected Menilite Shales

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

W artykule przedstawiono nowe podejście do interpretacji charakterystyki przestrzeni porowej, polegające na połączeniu pochodnych różnic objętości porowych – wyników porozymetrii rtęciowej i adsorpcji azotu na wspólnej skali, bez stosowania jakichkolwiek sztucznych przesunięć danych. To nowe podejście zastosowano wykorzystując wyniki pomiarów próbek łupków menilitowych pobranych z powierzchni terenu. Jest ono oparte na przyjętym założeniu, że w zakresie dowolnie wybranych średnic porowych istniejąca objętość porowa jest niezależna od użytego typu cieczy niezwilżającej (rtęć, ciekły azot, ciekły argon itp.). Jakiekolwiek różnice pomiarowe wynikające z tych dwóch pomiarów są konsekwencją mechanicznego pękania ścianek porów pod wpływem wysokich ciśnień rtęci lub też ich odkształceń elastycznych i\lub plastycznych oraz innych interakcji pomiędzy materiałem ścianek porów a zastosowaną cieczą niezwilżającą. Znaczące populacje porów w łupkach są zbyt małe, aby mierzyć je tylko za pomocą MICP (ang. Mercury Injection Capillary Pressure), co wyjaśniałoby niedoszacowanie całkowitej połączonej objętości porowej. Dlatego też do jej określenia zastosowano uzupełniającą metodę adsorpcji azotu. Struktura porowa próbek łupków menilitowych wygrzanych w 105°C była mierzona metodą porozymetrii rtęciowej w temperaturze otoczenia oraz metodą adsorpcji azotu w temperaturze wrzenia ciekłego azotu −195,8°C. Rozkłady pochodnych objętości względem średnicy porów otrzymanych z tych dwóch uzupełniających się metod zostały przedstawione w postaci wykresów zależności dV/dD. Na podstawie badań porozymetrycznych i piknometrii helowej obliczono porowatość całkowitą i otwartą, co pozwoliło na scharakteryzowanie własności filtracyjnych próbek skał. Na podstawie badań adsorpcyjnych obliczono powierzchnię właściwą BET, rozkład wielkości porów i zajmowaną przez nie objętość.

EN

In this paper, a new approach has been shown for the interpretation of the pore space characteristics, consisting in combining pore space volumetric fractional derivatives of mercury intrusion and nitrogen adsorption on the same scale without using any artificial data transformation. This new approach was shown using obtained results of measurements of surface Menilite Shales. It is based on the assumption that for any selected pore diameters, the existing pore space volume is independent of the applied non-wetting liquid agent (mercury, liquid nitrogen, liquid argon etc.). Any recorded differences of these two methods are due to cracking of pore walls under high mercury pressure or their elastic and/or plastic deformations and other interactions between pore building material and the non-wetting liquid used. Significant populations of pores in shales are too small to be measured using only MICP (Mercury Injection Capillary Pressure), which would explain the underestimation of the total porous space. Therefore, for its proper estimation, the complementary method of nitrogen adsorption has been used. The porous structure of Menilite Shale samples preheated at 105°C was measured using the mercury intrusion method MICP at ambient temperature and using nitrogen adsorption at its boiling point temperature of −195.8°C. Volumetric fractional derivatives of pore diameters obtained by these 2 different complementary methods were shown in the form of graphs dV/dD. Based on the porosimetric and helium pycnometric tests both bulk and open porosity was calculated, which allowed to characterise the filtration properties of rock samples. Based on the adsorption testing, the specific surface BET was calculated, as well as the pore size distribution and its total porous volume.

Słowa kluczowe

PL

łupki menilitowe; adsorpcja; desorpcja; porozymetria rtęciowa; powierzchnia właściwa; temperatura wygrzewania

EN

Menilite Shale; adsorption; desorption; Mercury Injection Capillary Pressure; specific surface area; heating temperature

• Wydawca: Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Nafta-Gaz
• Rocznik: 2020
• Tom: R. 76, nr 5
• Strony: 291--298
• Opis fizyczny: Bibliogr. 10 poz.

Twórcy

autor

Dudek Lidia

• Instytut Nafty i Gazu – Państwowy Instytut Badawczy

Bibliografia

• Barrett E.P., Joyner L.S. Halenda P.P., 1951. The determination of pore volume and area distribution in porous substances. I. Computations from nitrogen isotherms. J. Am. Chem. Soc., 73: 373–380. DOI: 10.1021/ja01151a046.
• Brunauer S., Emmett P.H., Teller E., 1938. Gas In Multimolecular Layers. J. Am. Chem. Soc., 60: 309–319. DOI: 10.1021/ja01269a023.
• Cicha-Szot R., Dudek L., Such P., 2015. Charakterystyka fraktalna przestrzeni porowej skał łupkowych. Przemysł Chemiczny, 94(12): 1000–1007. DOI: 10.15199/62.2015.12.39.
• Dudek L., 2016. Rozkłady wielkości porów w złożach typu shale gas na podstawie analiz izoterm adsorpcji. Nafta-Gaz, 8: 603–609. DOI:10.18668/NG.2016.08.03.
• Dudek L., 2019. Wpływ zmian temperatury i czasu wygrzewania próbek skał mułowców na rozkład wielkości porów i powierzchnię właściwą BET na podstawie analiz izoterm adsorpcji. Nafta-Gaz, 1: 10–16. DOI: 10.18668/NG.2019.01.02.
• Faass G., 1981. Correlation of gas adsorption, mercury intrusion and electron microscopy pore property data for porous glasses. Georgia Institute of Technology.
• Halsey G., 1948. Physical adsorption on non-uniform surfaces. J. Chem Phys., 16: 931–937. DOI: 10.1063/1.1746689.
• Kuila U., Prasad M., 2013. Specific surface area and pore-size distribution in clays and shales. Geophysical Prospecting, 61: 341–362. DOI:10.1111/1365-2478.12028.
• Labus M., 1996. Związek między porowatością a stanem zachowania materiału kamiennego wybranych budowli zabytkowych na Górnym Śląsku. Przegląd Geologiczny, 44: 55–58.
• Such P., Leśniak G., Mroczkowska-Szerszeń M., Dudek L., Cicha-Szot R., Spunda K., 2017. Metodyka analizy przestrzeni porowej skał łupkowych. Prace Naukowe Instytutu Nafty i Gazu – Państwowego Instytutu Badawczego, 214: 81–86. DOI: 10.18668/PN2017.214.

Uwagi

Opracowanie rekordu ze środków MNiSW, umowa Nr 461252 w ramach programu "Społeczna odpowiedzialność nauki" - moduł: Popularyzacja nauki i promocja sportu (2020).