Validation of nitrogen compounds in marine waters

• Autorzy: Kargol J. , Stasiek K. , Podwojewska E. , Dembska G. , Sapota G. , Galer-Tatarowicz K. , Aftanas B.

Identyfikatory

DOI

10.5604/12307424.1186449

Warianty tytułu

PL

Walidacja metod oznaczania związków azotu w wodach morskich

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Nitrogen compounds in sea water (total nitrogen, ammonia, nitrates, and nitrites) belong to the nutrients involved in biochemical changes. Nutrients are transferred into the Baltic Sea e.g. from onshore point sources, from diffuse sources, from marine sediments, or from the atmosphere, which results in a water body’s becoming richer in nutrition elements, and finally in its eutrophication. Excessive eutrophication creates an imbalance in the ecosystem; among other things, it encourages massive phytoplankton blooms, increases the level of the organic matter as well as of its sedimentation, and it reduces the level of oxygen in the bottom water, which leads to the death of benthic organisms, and demersal fish. An analysis of marine waters constitutes a difficult task e.g. due to the small values of the biogenic substances (µmol/dm3 ), their short period of maintenance in a water sample, as well as the high salinity, which may hinder the examinations. An analysis made on a secured sample should be performed within a period not longer than 4-6 hours after the sample’s collection. In this article, you will find presented a validation of methods for determining nitrogen compounds (total nitrogen, ammonia, nitrates, and nitrites) in sea water via spectrophotometric method, in accordance with procedures recommended by the HELCOM [8,14]. In analytical chemistry, validation of methods is an important element. It is an obligatory affirmation that all the requirements of a specific intended use have been met. Due to the performed validation of the method, there were determined: limits of detection and quantification, the selectivity of the method, its linearity, precision within the repeatability and/or reproducibility limits, as well as recovery rate and accuracy of the method. Credibility and reliability of the testing procedures in question were confirmed by the positive results of certified reference materials analysis: the VKI Reference Material QC SW3.1B, and QC.SW3.2B, and of comparative (inter-laboratory) research. The methods developed in the process were incorporated into the routine analysis in the Laboratory of Environment Protection of the Maritime Institute in Gdansk, which was accredited by the Polish Centre of Accreditation in 2014 with respect to the discussed research methods.

PL

Związki azotu w wodzie morskiej (azot ogólny, amoniak, azotany, azotyny) należą do substancji odżywczych wchodzących w skład przemian biochemicznych. Sole odżywcze dostają się do Bałtyku m.in. z lądowych źródeł punktowych, ze źródeł rozproszonych, z osadów morskich czy też z atmosfery w wyniku czego następuje wzbogacanie zbiornika wodnego w substancje pokarmowe a w rezultacie jego eutrofizacja. Nadmierna eutrofizacja prowadzi do zachwiania równowagi ekosystemu, powoduje m.in. wzrost: masowych zakwitów fitoplanktonu, zawartości materii organicznej i jej sedymentacji oraz spadek zawartości tlenu w wodach przydennych co prowadzi do śmierci organizmów bentosowych i ryb przydennych. Analiza wód morskich jest trudna m.in. ze względu na małe wartości substancji biogenicznych (µmol/dm3 ), ich krótki okres utrzymywania się w próbce wody, jak również wysokie zasolenie, które może utrudniać przeprowadzenie badań. Analiza w zabezpieczonej próbce powinna być wykonana w okresie nie dłuższym niż 4-6 h po pobraniu. W niniejszym artykule przedstawiono walidację metod oznaczania związków azotu (azot ogólny, amoniak, azotany, azotyny) w wodach morskich metodą spektrofotometryczną, w oparciu o procedury zalecane przez HELCOM [8,14]. Walidacja metod jest ważnym elementem w praktyce chemii analitycznej. Jest obowiązkowym potwierdzeniem, że zostały spełnione wymagania konkretnie zamierzonego zastosowania. W wyniku przeprowadzonej walidacji metody określono: granice wykrywalności i oznaczalności, selektywność metody, liniowość, precyzję w granicach powtarzalności i/lub odtwarzalności oraz odzysk i dokładność metody. Wiarygodność i rzetelność omawianych procedur badawczych potwierdzono pozytywnymi wynikami analizy certyfikowanych materiałów odniesienia: VKI Reference Material QC SW3.1B i QC.SW3.2B oraz badań porównawczych (międzylaboratoryjnych). Opracowane metody zostały wdrożone do rutynowej analizy Laboratorium ZOŚ IM, które w 2014 r. uzyskało akredytację PCA w zakresie omawianych metod badawczych.

Słowa kluczowe

EN

biogenic substances; nutrients; nitrogen forms; validation

PL

substancje biogeniczne; sole odżywcze; związki azotu; walidacja

• Wydawca: Instytut Morski w Gdańsku
• Czasopismo: Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku
• Rocznik: 2015
• Tom: Vol. 30, No. 1
• Strony: 108--117
• Opis fizyczny: Bibliogr. 15 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Kargol J.

• Instytut Morski w Gdańsku, Laboratorium Zakładu Ochrony Środowiska, ul. Długi Targ 41/42, 80-830 Gdańsk

autor

Stasiek K.

• Instytut Morski w Gdańsku, Laboratorium Zakładu Ochrony Środowiska, ul. Długi Targ 41/42, 80-830 Gdańsk

autor

Podwojewska E.

• Instytut Morski w Gdańsku, Laboratorium Zakładu Ochrony Środowiska, ul. Długi Targ 41/42, 80-830 Gdańsk

autor

Dembska G.

• Instytut Morski w Gdańsku, Laboratorium Zakładu Ochrony Środowiska, ul. Długi Targ 41/42, 80-830 Gdańsk

autor

Sapota G.

• Instytut Morski w Gdańsku, Laboratorium Zakładu Ochrony Środowiska, ul. Długi Targ 41/42, 80-830 Gdańsk

autor

Galer-Tatarowicz K.

• Instytut Morski w Gdańsku, Laboratorium Zakładu Ochrony Środowiska, ul. Długi Targ 41/42, 80-830 Gdańsk

autor

Aftanas B.

• Instytut Morski w Gdańsku, Laboratorium Zakładu Ochrony Środowiska, ul. Długi Targ 41/42, 80-830 Gdańsk

Bibliografia

• 1. (1987). Woda i ścieki – Badania zawartości związków azotu – Oznaczanie azotu azotanowego metodą kolorymetryczną po redukcji w kolumnie kadmowej. PN – 87 C – 04576/07. Warszawa: Wydawnictwo Normalizacyjne “Alfa”.
• 2. Chen – Tung A. (2002). Nutrient cyclin in the oceans. Oceanography – vol. 1.
• 3. Dojlido J. R. (1995). Chemia wód powierzchniowych. Białystok: Wydawnictwo Ekonomia i Środowisko.
• 4. ELAMED. (2009). Walidacja metod badawczych.
• 5. EURACHEM. (1998). “Przydatność metod analitycznych do określonych celów.” In: Przewodnik walidacji metod w Laboratorium I zagadnienia związane.
• 6. Falkowska L., Bolałek J., Łysiak–Pastuszak E. (1999). Analiza chemiczna wody morskiej tom 2 Pierwiastki biogeniczne N, P, Si, Fe. Gdańsk: Wydawnictwo Uniwersytetu Gdańskiego.
• 7. Falkowska L., Burska D., Bolałek J. (1998). Short – term changes in the hydrochemical con-stituents in the water column of the Gdańsk Deep (Baltic Sea) in spring. Part 1. Nutrient and oxygen concentrations in relation to the density stratification. OCEANOLOGIA 40 (2).
• 8. Grasshoff K. (1976). Methods of seawater analysis. Verlag Chemie: Weinheim.
• 9. HELCOM. (2002). Environment of the Baltic Sea Area, In: Baltic Sea Environment Proceedings No. 82B. Helsinki Commision – Baltic Marine Environment Protection Commision.
• 10. HELCOM. (2005). Atmospheric supply of nitrogen, lead, cadmium, mercury and lindane to the Baltic Sea over the period 1996 – 2000. In: Sea Environmental Proceedings. Helsinki Commision No. 101, p 74.
• 11. HELCOM. (2005). Nutrient Pollution to the Baltic Sea in 2000. In: Baltic Sea Environment Proceedings No. 100. Helsinki Commision – Baltic Marine Environment Protection Commision.
• 12. HELCOM. (2006). Development of tools for assessment of eutrophication in the Baltic Sea. In: Baltic Sea Environment Proceedings No. 104. Helsinki Commision – Baltic Marine Environment Protection Commision.
• 13. Łysiak–Pastuszak E., Drgas N., Piątkowaska Z. (2004). Eutrophication in the Polish coastal zone: the past, present status and future scenarios. Marine Pollution Bulletin Volume 49, Issue 3. Instytut Meteorologii I Gospodarki Wodnej – PIB (2014) Raport z rejsu monitoringowego; IMGW Oddział Morski w Gdyni http://www.baltyk.pogodynka.pl/ftp/raporty_rej¬sowe//2014/06_listopad.pdf
• 14. Manual for Marine Monitoring in the COMBINE Programme of HELCOM, 17.01.2014.
• 15. Romańska M. (2009). Strategia dla Bałtyku. Dlaczego Bałtyk, choć szeroko chroniony porozumieniami i konwencjami, jest ciągle zagrożony?; Eko i My – Poradnik ekologiczny. http://www.ekoimy.most.org.pl/02_2009_12_artykul_2.html