Scanning electron microscope at low voltage operation – a unique characterization tool for graphene layers

• Autorzy: Jóźwik I.

Warianty tytułu

PL

Skaningowy mikroskop elektronowy pracujący w zakresie niskich wartości napięcia przyspieszającego jako unikatowe narzędzie do charakteryzacji warstw grafenu

• Języki publikacji: EN PL

Abstrakty

EN

Graphene grown on Cu foils by chemical vapor deposition (CVD) technique has been investigated using commercially available scanning electron microscope at low voltage operation. The optimized conditions of SEM imaging carried out in a double-channel mode (registering secondary electrons type 1 (SE1) and backscattered electrons (BSE) images in a single scan) allowed for the visualization of typical features of graphene on Cu, such as folds, cracks and add-layers. The mechanism of thickness contrast observed in the BSE images was described in terms of low loss-BSE detection. Antioxidant qualities of graphene sheets on metallic substrate were confirmed by the ability of observation of the channeling contrast in Cu substrates at primary electrons energy of 0.5 keV.

PL

Próbki grafenu otrzymywanego metodą chemicznego osadzania z fazy gazowej na podłożach Cu poddano badaniom przy użyciu komercyjnego skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) pracującego w zakresie niskich wartości napięcia przyspieszającego. Optymalizacja warunków obrazowania SEM prowadzona w trybie dwukanałowym (rejestracja obrazów SE1 i BSE podczas tego samego skanu) pozwoliła na wizualizację typowych cech grafenu na Cu takich jak fałdy, pęknięcia i dodatkowe warstwy. Mechanizm kontrastu związanego ze zmianami liczby warstw grafenu obserwowanego w obrazach BSE został przedstawiony w oparciu o detekcję elektronów BSE o niskich stratach energii. Przeciwutleniające właściwości grafenu na metalicznych podłożach zostały potwierdzone poprzez możliwość obserwacji kontrastu kanałowania elektronów w podłożach Cu przy energii elektronów pierwotnych rzędu 0,5 keV.

Słowa kluczowe

EN

graphene; graphene characterization; low-kV scanning electron microscopy

PL

grafen; charakterystyka grafenu; niskoenergetyczna skaningowa mikroskopia elektronowa

• Wydawca: Sieć Badawcza Łukasiewicz - Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych
• Czasopismo: Materiały Elektroniczne
• Rocznik: 2016
• Tom: T. 44, nr 2
• Strony: 11--16
• Opis fizyczny: Bibliogr. 24 poz., rys.

Twórcy

autor

Jóźwik I.

• Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych ul. Wólczyńska 133, 01 - 919 Warszawa

Bibliografia

• [1] Bae S., Kim H., Lee Y., Xu X., Park J. - S., Zheng Y., Balakrishnan J., Lei T., Kim H. R., Song Y. I., Kim Y. - J., Kim K. S., Ozyilmaz B., Ahn J. - H., Hong B. H., Iijima S.: Roll-to-roll production of 30-inch graphene films for transparent electrodes, Nature Nanotechnology, 2010, 5, 574 – 578
• [2] Reina A., Son H., Jiao L., Fan B., Dresselhaus M. S., Liu Z. F., Kong J.: Transferring and identification of single - and few-layer graphene on arbitrary substrates, J. Phys. Chem. C, 2008, 112 (46), 17741 – 17744
• [3] Geim A. K.: Graphene: Status and prospects, Science, 2009, 324, 1530 – 1534
• [4] Zhang Y., Tan Y. - W., Stormer H. L., Kim P.: Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry's phase in graphene, Nature, 2005, 438, 201– 204
• [5] Blake P., Hill E. W., Castro Neto A. H., Novoselov K. S., Jiang D., Yang R., Booth T. J., Geim A. K.: Making graphene visible, Appl. Phys. Lett., 2007, 91, 63124
• [6] Gao L., Ren W., Li F., Cheng H. M.: Total color difference for rapid and accurate identification of graphene, ACS Nano, 2008, 2, 1625 – 33
• [7] Nair R. R., Blake P., Grigorenko A. N., Novoselov K. S., Booth T. J., Stauber T., Peres N. M. R., Geim A. K.: Fine structure constant defines visual transparency of graphene, Science, 2008, 320, 1308
• [8] Almeida C. M., Carozo V., Prioli R., Achete C. A.: Identification of graphene crystallographic orientation by atomic force microscopy, J. Appl. Phys., 2011, 110, 086101
• [9] Hass J., de Heer W. A., Conrad E. H.: The growth and morphology of epitaxial multilayer graphene, J. Phys.: Condens. Matter, 2008, 20, 323202
• [10] Ferrari A. C., Meyer J. C., Scardaci V., Casiraghi C., Lazerri M., Mauri F., Piscanec S., Jiang D., Novoselov K. S., Roth S., Geim A. K.: Raman Spectrum of Graphene and Graphene Layers, Phys. Rev. Letters, 2006, 97, 187401
• [11] Ferrari A. C.: Raman spectroscopy of graphene and graphite: Disorder, electron–phonon coupling, doping and nonadiabatic effects, Solid State Comm., 2007, 143, 47 – 57
• [12] Meyer J. C.: Transmission electron microscopy (TEM) of graphene, Graphene, Woodhead Publishing Limited, Amsterdam, 2014, 101 – 123
• [13] Sawada H., Sasaki T., Hosokawa F., Suenaga K.: Atomic - resolution STEM imaging of graphene at low voltage of 30 kV with resolution enhancement by using large convergence angle, Phys. Rev. Lett. 2015, 114, 166102
• [14] Krauss B., Lohmann T., Chae D. - H., Haluska M., von Klitzing K., Smet J. H.: Laser - induced disassembly of a graphene single crystal into a nanocrystalline network, Phys. Rev. B, 2009, 79, 165428
• [15] Xu M., Fujita D., Gao J., Hanagata N.: Auger electron spectroscopy: A rational method for determining thickness of graphene films, ACS Nano, 2010, 4(5), 2937 – 2945
• [16] Hiura H., Miyazaki H., Tsukagoshi K. : Determination of the number of graphene layers: discrete distribution of the secondary electron intensity stemming from individual graphene layers, Appl. Phys. Express, 2010, 3, 095101
• [17] Kochat V., Pal A. N., Sneha E. S., Sampathkumar A., Gariola A., Shivashankar S. A., Raghavan S., Ghosh A.: High contrast imaging and thicnkess determination of graphene with in-column secondary electron microscopy, J. Appl. Phys., 2011, 110, 014315
• [18] Lee J., Zheng X., Roberts R. C., Feng P. X. - L.: Scannning electron microscopy characterization of structural features in suspended and non-suspended graphene by customized CVD growth, Diam. Relat. Mater. 2015, 54, 64
• [19] Xie J., Spallas J.: Layer number contrast of CVD- -derived graphene in low voltage scanning electron microscopy, Microsc. Microanal. 2013, 19 (Suppl 2), 370
• [20] Zhou Y., Fox D. S., Magiure P., O’Connel R., Masters R., Rodenburg C., Wu H., Dapor M Chen Y., Zhang H.: Quantitative secondary electron imaging for work function extraction at atomic level and layer identification of graphene, Sci. Rep., 2016, 6, 21045.
• [21] Reimer L.: Scanning electron microscopy, second ed., Springer Verlag, Berlin, 1998
• [22] Li Q., Chou H., Zhong J. - H., Liu J. - Y., Dolocan A., Zhang J Zhou Y., Ruoff R. S., Chen S., Cai W.: Growth of adlayer graphene on Cu studied by carbon isotope labeling, Nano Lett., 2013, 13(2), 486 – 490
• [23] Nie S., Wu W., Xing S., Yu Q., Bao J., Pei S. -S., McCarty K. F.: Growth from below: bilayer graphene on copper by chemical vapor deposition, New J. Phys., 2012, 14, 093028
• [24] Reimer L.: Image formation in low-voltage scanning electron microscopy, SPIE Tutorial Texts in Optical Engineering, Vol. TT12, Bellingham, WA, 1993

Uwagi

PL

Opracowanie ze środków MNiSW w ramach umowy 812/P-DUN/2016 na działalność upowszechniającą naukę (zadania 2017).