Crystallization of simonkolleite (Zn5Cl2(OH)8 · H2O) in powder samples prepared for mineral composition analysis by quantitative X-ray diffraction (QXRD)

• Autorzy: Zagórska Urszula , Kowalska Sylwia

Identyfikatory

DOI

10.18668/NG.2021.05.02

Warianty tytułu

PL

Krystalizacja simonkolleitu (Zn5Cl2(OH)8 · H2O) w preparatach proszkowych do analizy ilościowej składu mineralnego (QXRD)

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

The analysis of mineralogical composition by quantitative X-ray diffraction (QXRD) is one of the standard research methods used in hydrocarbon exploration. In order to improve it and to obtain better results, the methodology of quantitative analysis used at Well Logging Department is being periodically (more or less) modified. After the introduction of the improvements, comparative analyses were performed on archival samples. Reflections from an unidentified phase which did not occur in the tested Rotliegend sandstone samples were noticed on X-ray diffractograms of archival samples. Reflections of a mineral called simonkolleite were identified in the X-ray diffraction database. Chemically it is a hydrated zinc chloride of the formula: Zn5Cl2(OH)8  H2O. Analysis of the composition of samples in which simonkolleite crystallised, indicated that the mineral is being formed in the result of the slow reaction of zinc oxide with halite (NaCl) and water vapour. An attempt was made to determine the influence of the presence of this mineral on the results of the quantitative analysis of mineralogical composition. The above methodology was applied on a group of ten samples. The results of the quantitative analysis conducted for archival samples stored with added zincite standard containing simonkolleite and for new, freshly grinded (without artifact) samples were compared. The comparison of the obtained results showed a slight influence of this mineral on the quantitative composition of the remaining components. The difference between the results usually did not exceed the method error. At the same time a significant difference in the calculated content of the internal standard was noted – on average 1% less in archival than in new samples. This shows that the reaction occurring in the archival samples will affect the evaluation of the quality of the obtained quantitative analysis, at the same time excluding the possibility of determining the rock’s amorphous substance content with the internal standard method.

PL

Analiza ilościowa składu mineralogicznego (QXRD) jest jedną z podstawowych analiz mineralogicznych przeprowadzanych w celu rozpoznania skał przewiercanych w czasie poszukiwania złóż węglowodorów. Do metodyki analizy ilościowej stosowanej w Zakładzie Geofizyki Wiertniczej okresowo wprowadzane są (mniejsze lub większe) zmiany mające na celu jej udoskonalenie i uzyskiwanie lepszych rezultatów. Po tego rodzaju zmianach wykonywane są analizy porównawcze na próbkach archiwalnych. W trakcie przeprowadzania takiej serii analiz próbek archiwalnych – na dyfraktogramach rentgenowskich zauważono refleksy od niezidentyfikowanej fazy, która nie występowała w badanych próbkach czerwonego spągowca. Po przeszukaniu bazy danych dyfrakcji rentgenowskiej zidentyfikowano refleksy minerału o nazwie simonkolleit. Chemicznie jest to uwodniony chlorek cynku o wzorze Zn5Cl2(OH)8  H2O. Po przeanalizowaniu składu próbek, w których doszło do krystalizacji simonkolleitu, stwierdzono, że powstaje on wskutek powolnej reakcji tlenku cynku z halitem (NaCl) przy obecności pary wodnej. Na grupie 10 próbek wykonano próbę określenia wpływu obecności tego minerału na wyniki analizy ilościowej składu mineralogicznego według stosowanej metodyki. Porównano wyniki analizy ilościowej dla preparatów archiwalnych przechowywanych z dodanym wzorcem, w których występował simonkolleit, oraz dla preparatów nowych po powtórnym zmieleniu nowej porcji próbki (bez artefaktu). Zestawienie uzyskanych wyników pokazało niewielki wpływ obecności tego minerału na ilościowy skład pozostałych składników badanych próbek. Błąd pomiędzy analizami zazwyczaj mieścił się w granicach błędu metody. Jednocześnie zauważono istotną różnicę w obliczonej zawartości wzorca wewnętrznego – średnio o 1% mniej. To pokazuje, że zachodząca reakcja w próbkach archiwalnych będzie wpływała na ocenę jakości uzyskanych wyników analizy ilościowej i jednocześnie wyklucza możliwość określenia metodą wzorca wewnętrznego zawartości substancji amorficznej w skale.

Słowa kluczowe

EN

zincite; simonkolleite; quantitative X-ray diffraction; Rietveld method

PL

cynkit; simonkolleit; ilościowa analiza składu mineralogicznego; metoda Rietvelda

• Wydawca: Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Nafta-Gaz
• Rocznik: 2021
• Tom: R. 77, nr 5
• Strony: 293--298
• Opis fizyczny: Bibliogr. 11 poz.

Twórcy

autor

Zagórska Urszula

• Oil and Gas Institutte – National Research Institute

autor

Kowalska Sylwia

• Oil and Gas Institutte – National Research Institute

Bibliografia

• Kowalska S., 2013. Określanie ilościowego składu mineralnego skał zawierających minerały ilaste metodą Rietvelda. Nafta-Gaz, 12: 894–902.
• Moezzi A., Cortie M., McDonagh A., 2016. Transformation of zinc hydroxide chloride monohydrate to crystalline zinc oxide. Dalton Trans.,45: 7385–7390. DOI: 10.1039/C5DT04864H.
• Omotoso O., McCarty D.K., Kleeberg R., Hillier S., 2006. Some successful approaches to quantitative mineral 696 analysis as revealed by the 3rd Reynolds cup contest. Clays Clay Miner., 54: 748–760. DOI: 10.1346/CCMN.2006.0540609.
• Rietveld, H.M., 1967. Line profiles of neutron powder-diffraction peaks for structure refinement. Acta Crystallographica, 22(1): 151–152.
• Rietveld H.M., 1969. A profile refinement method for nuclear and magnetic structures. Journal of Applied Crystallography, 2 (2): 65–71.DOI: 10.1107/S0021889869006558.
• Sithole J., Ngom B.D., Khamlich S., Manikanadan E., Manyala N., Saboungi M.L., Knoessen D., Nemutudi R., Maaza M., 2012. Simonkolleite nano-platelets: Synthesis and temperature effect on hydrogen gas sensing properties. Appl. Surf. Sci., 258: 7839–7843. DOI:10.1016/j.apsusc. 2012.04.073.
• Skupio R., Zagórska U., Kowalska S., 2020. Kalibracja wyników analiz chemicznych piaskowców czerwonego spągowca wykonanych przenośnym spektrometrem XRF. Nafta-Gaz, 1: 12–17. DOI: 10.18668/NG.2020.01.02.
• Środoń J., Drits V.A., McCarty D.K., Hsieh J.C.C., Eberl D.D., 2001. Quantitative X-ray diffraction analysis of 680 clay-bearing rocks from random preparations. Clays Clay Miner., 49: 514–528. DOI: 10.1346/CCMN.2001.0490604
• Taylor C.J., Hinczak I., 2006. Rietveld made easy: a practical guide to the understanding of the method and successful phase quantifications. Published by Sietronics Pty Limited, Australia.
• Zagórska U., Gąsior I., Orzechowski M., 2016. Ocena możliwości budowy modelu geologiczno- geofizycznego dla utworów czerwonego spągowca z rejonu rowu Grodziska. Nafta-Gaz, 11: 901–909. DOI: 10.18668/NG.2016.11.02.
• Zhang W., Yanagisawa K., 2007. Hydrothermal Synthesis of Zinc Hydroxide Chloride Sheets and Their Conversion to ZnO. Chem. Mater.,19(9): 2329–2334. DOI: 10.1021/cm0626841

Uwagi

Opracowanie rekordu ze środków MNiSW, umowa Nr 461252 w ramach programu "Społeczna odpowiedzialność nauki" - moduł: Popularyzacja nauki i promocja sportu (2021).