Development and optimization of extraction procedure of milk fat for simultaneous determination of dioxins and dioxin-like compounds

• Autorzy: Lizak R.

Warianty tytułu

PL

Opracowanie i optymalizacja procesu ekstrakcji tłuszczu z mleka w celu równoczesnego oznaczania dioksyn i związków dioksynopodobnych

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Polychlorinated dibenzo-p-dioxins, dibenzofurans and biphenyls are unintentionally produced, ubiquitous, persistent organic pollutants. Due to bioaccumulation in food chains, the main source of human exposure to the compounds is food of animal origin. European Community food safety strategy is provided through official monitoring of foodstuffs. This results in necessity of development of reliable and validated analytical method based on instrumental techniques. Milk and milk products are recognized to be good indicator of environmental exposure for persistent organic pollutants. Effective extraction of fat from complex matrix consisting of colloidally distributed sugars, vitamins, proteins and minerals is difficult. Conservative methods of fat extraction (liquid-liquid extraction) are particularly time and labour consuming; moreover require large amounts of organic solvents and laboratory space. In order to efficiently extract emulsified fat globules suspended in the aqueous phase of the milk, they have to be broken scrupulously. This condition is met with Accelerated Solvent Extraction methodbased on elevated pressure and temperature. Method of fat extraction based on ASE for further procedure of simultaneous determination of 35 analytes with high resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry from milk samples was developed. After optimisation, method was proven effective and reliable. Classical methods such as liquid-liquid extraction and Soxhlet extraction were used for comparison. Method was comprehensively validated according to EU requirements; Certified Reference Materials were used. Developed and optimised fat extraction method from milk based on Accelerated Solvent Extraction is currently routinely applied in the frame of the official monitoring of dioxins and dioxin-like compounds.

PL

Polichlorowane dibenzo-p-dioksyny, dibenzofurany i bifenyle są wszechobecnymi, trwałymi zanieczyszczeniami organicznymi. Z powodu bioakumulacji w łańcuchach troficznych głównym źródłem narażenia człowieka na dioksyny jest spożywanie żywności zwierzęcego pochodzenia. Bezpieczeństwo żywności zapewnianie jest we Wspólnocie Europejskiej (WE) w drodze kontroli urzędowej. W celu zapewnienia jej prawidłowego funkcjonowania WE zobowiązuje laboratoria do posługiwanie się wiarygodnymi i zwalidowanymi metodami analitycznymi wykorzystującymi techniki instrumentalne. Surowe mleko i jego produkty są uznawane za dobry wskaźnik zanieczyszczenia środowiska trwałymi związkami organicznymi. Metody ekstrakcji tłuszczu z mleka obarczone są licznymi wadami, ponieważ złożona matryca zawiera również koloidy cukrów, witamin, białek i minerałów. Tradycyjne metody ekstrakcji (ekstrakcja techniką ciecz-ciecz) są wyjątkowo czaso- i pracochłonne; dodatkowo zużywają duże ilości rozpuszczalników organicznych i wymagają znacznej przestrzeni laboratoryjnej. Podstawowym warunkiem wydajnej ekstrakcji tłuszczu z mleka jest efektywne rozbicie zemulgowanych drobin tłuszczu zawieszonych w fazie wodnej. Ten warunek w pełni spełnia technika przyśpieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalników dzięki zastosowaniu podwyższonych ciśnienia oraz temperatury. Opracowano metodę ekstrakcji tłuszczu z próbek mleka z wykorzystaniem techniki przyśpieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalników w celu dalszego równoczesnego oznaczania 35 toksycznych związków techniką chromatografii gazowej sprzęŜonej ze spektrometrią mas wysokiej rozdzielczości. Za metody odniesienia przyjęto ekstrakcję techniką ciecz-ciecz oraz ekstrakcję w aparacie Soxhleta. Przygotowaną metodę poddano walidacji z wykorzystaniem m.in. certyfikowanych materiałów odniesienia. Opracowana i zoptymalizowana metoda ekstrakcji tłuszczu z mleka z wykorzystaniem techniki przyśpieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalników jest obecnie rutynowo wykorzystywana w urzędowej kontroli próbek na obecność dioksyn, furanów i polichlorowanych bifenyli.

Słowa kluczowe

EN

milk; ASE; extraction; polychlorinated dibenzo-p-dioxins; polychlorinated dibenzofurans; polychlorinated biphenyls; HRGC-HRMS

PL

mleko; ASE; ekstrakcja; polichlorowane dibenzo-p-dioksyny; polichlorowane dibenzofurany; polichlorowane bifenyle; HRGC-HRMS

• Wydawca: Towarzystwo Chemii i Inżynierii Ekologicznej
• Czasopismo: Proceedings of ECOpole
• Rocznik: 2009
• Tom: Vol. 3, No. 2
• Strony: 335--340
• Opis fizyczny: Bibliogr. 8 poz., tab.

Twórcy

autor

Lizak R.

• Department of Radiobiology, National Veterinary Research Institute, al. Partyzantów 57, 24-100 Puławy, tel. [phone], fax [phone]

Bibliografia

• [1] EC Regulation No. 1883/2006 of 19 December 2006. Off. J. Europ. Union L 364/32.
• [2] Borrello S., Brambilla G., Candela L., Diletti G., Gallo P. et al: Organohalogen Comp., 2008, 70, 891-893.
• [3] Malisch R.: Chemosphere, 2000, 40, 1041-1053.
• [4] Marchand P., Vénisseau A., Brosseaud A., Gadé-Hildevert C., Antignac J.P. et al: Organohalogen Comp., 2008, 70, 906-909.
• [5] Anonymous: Determination of fat in dried milk products using Accelerated Solvent Extraction. Dionex, Salt Lake City 2000.
• [6] Maier E.A., van Cleuvenbergen R., Kramer G.N., Tuinstra L.G. and Pauwels J.: Fresenius J. Anal. Chem., 1995, 352, 179-183.
• [7] Tuinstra L.G., Startin J.R., Maier E.A. and Kramer G.N.: Fresenius J. Anal. Chem., 1997, 359, 222-229.
• [8] EC Regulation No. 1881/2006 of 19. Off. J. Europ. Union 2006, L 364/5.