Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 18

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  potentiometric titration
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
W pracy przedstawiono badania selektywności, precyzji oraz dokładności oznaczeń zawartości chlorków w roztworach techniką miareczkowania potencjometrycznego z wykorzystaniem elektrody srebrowo-siarczkowej.
PL
Jednym z parametrów decydujących o możliwości zastosowania określonego typu biomasy w termochemicznych procesach konwersji biomasy jest zawartość chloru. Pierwiastek ten, wraz z azotem i siarką, stanowi główne źródło związków kwaśnych, odpowiedzialnych za korozję aparatury oraz skażenie środowiska. Do oznaczania zawartości chloru w biomasie stosuje się wiele metod analitycznych. Między innymi są to metody miareczkowe, spektrometryczne, chromatograficzne, fluorescencji rentgenowskiej oraz wysokotemperaturowego utleniającego spalania z detekcją elektrochemiczną. Przedmiotem pracy było przeprowadzenie badań mających na celu oznaczenie zawartości chloru w próbkach biomasy, w tym przeznaczonych do celów energetycznych z wykorzystaniem chromatografii jonowej. Jednocześnie dokonano porównania uzyskanych wyników z zawartością chloru oznaczoną metodą miareczkowania potencjometrycznego z wykorzystaniem automatycznego titratora. Przeprowadzone testy statystyczne wykazały różnice pod względem precyzji i dokładności porównywanych metod. Większą dokładność wykazuje metoda chromatografii jonowej. Na podstawie wyliczonej wartości statystyki testu F-Snedecora stwierdzono, że metoda miareczkowa jest mniej precyzyjna niż chromatograficzna.
EN
One of the crucial parameters deciding whether give type of biomass might be used in thermo-chemical conversion is chlorine content. This element, together with nitrogen and sulphur, is a main source of acidic compounds causing corrosion of installations and environmental pollution. Many different analytical methods are used for determination of chlorine content in biomass, including titration, spectrometry, chromatography, X-Ray fluorescence (XRF) and high-temperature oxidizing combustion with electrochemical detection. The scope of this study is the determination of chlorine content using ion chromatography in biomass samples, including those used in power industry. At the same time obtained results were compared with chlorine contents determined by means of potentiometric titration with use of automatic titrator. The statistical analysis shows differences in accuracy and precision of compared methods. Ion chromatography method shows greater accuracy, while calculated values of Snedecor’s F-test show that the titration method has smaller precision than chromatography method.
EN
Molybdates are one of the recently developed corrosion inhibitors for cooling systems. This paper present a simple and accurate metohod for molybdate analysis with these systems, based on the potentiometric titration of molybdate with lead acetate, using molybdenum, lead and molybdenum-containing alloys as indicator electrodes. At the equivalnet poin, a rapid jump of the potential of the indicator electrode relative to the reference calomel electrode takes place indicatin complete precitipation of the present molybdate in the form of lead molybdate. The results show a linear relationship beteen volumes of molybdate and the consumed acetate with equimolat concentrations. Bimetallic electrodes have been also used in following the titration reaction, wit no need to aplly a reference electrode. The method is applicable in the presence of the constituents of cooling water and the corrosion products of the main materials used in the contruction of cooling systems. It is also aplicable in LiBr containing cooling system.
PL
Molibdeniany należą do jednych z najnowszych inhibitorów korozji stosowanych w układach chłodzenia. Zaprezentowano prostą i dokładną metodę analizy molibdenianów w takich układach, opartą na miareczkowaniu potencjometrycznym molibdenianu za pomocą octanu ołowiu z użyciem, jako elektrod wskaźnikowych, molibdenu, ołowiu i stopów zawierających molibden. W punkcie równoważnikowym następuje gwałtowny skok potencjału elektrody wskaźnikowej względem kalomelowej elektrody odniesienia wskazujący całkowite osadzenie się molibdenianu w postaci molibdenianu ołowiu. Wyniki wskazują na liniową zależność między ilością molibdenianu a zużytym octanem o stężeniach równomolarnych. Do miareczkowania zastosowano również elektrody bimetaliczne, co wyeliminowało konieczność użycia elektrody odniesienia. Metoda nadaje się do stosowania w obecności składników wody chłodzącej i produktów korozji podstawowych materiałów stosowanych w układach chłodzenia. Można ją również stosować w układach chłodzenia zawierających LiBr.
PL
Chlor, we wszystkich produktach koksowania, jest składnikiem niepożądanym ze względu na: korozyjne działanie jego związków, zwiększone zasolenie ścieków koksowniczych, szkodliwą emisję kwaśnych gazów na obrzeżach zakładów koksowniczych. Istotnym elementem jest oznaczenie zawartości chloru zarówno w mieszankach węglowych stosowanych w procesie koksowania, jak i w stałych, gazowych oraz ciekłych produktach koksowania. Powszechnie stosowaną metodą badań zarówno w surowcach węglowych, jak i we wszystkich produktach koksowania jest metoda miareczkowania potencjometrycznego. Nowoczesną metodą oznaczania zawartości chloru jest metoda analizy elementarnej. W niniejszej publikacji przedstawiono wyniki oznaczania zawartości chloru obiema metodami, na przykładzie analizy sześciu próbek smół koksowniczych.
EN
Chlorine is an undesirable component in all coking products because of: corrosive effect of its compounds, the increased salinity of the coke plant waste water and harmful emissions of acidic gases on the outskirts of the coke plant. An important element is the determination of chlorine content in the coal blend used in the coking process, as well as in solid, liquid and gaseous products of carbonization. A common method for both raw coal and coke in all products is the method of potentiometric titration. The elementary analysis is a modern method for determining the amount of chlorine. This paper presents the results of chlorine content determination with the use of the two methods, based on the analysis of six samples of coal tar.
PL
Chlor zawarty w węglu, ze względu na swoje szkodliwe działanie na środowisko, jak i na instalacje technologiczne, zwraca szczególną uwagę. W niniejszej pracy przedstawiono wyniki porównania trzech niezależnych metod oznaczania zawartości chloru na podstawie analizy pięciu próbek węgli kamiennych. Do najbardziej popularnych metod oznaczania chloru w paliwach stałych należy metoda miareczkowania potencjometrycznego. Nowymi metodami oznaczania zawartości chloru są: chromatografia jonowa i analiza elementarna. Na podstawie przeprowadzonej analizy porównującej metody stwierdzono, że mają one podobne parametry charakterystyczne. Istotną rolę w wyborze danej metody analitycznej mogą odegrać koszty pojedynczej analizy oraz czasochłonność i łatwość jej wykonania.
EN
Special attention was drawn to chlorine contained in coal, because of its causing environmental problems as well as its high impact on technological installations. This study presents comparison of three independent analytical methods of determining chlorine concentration in five bituminous coals samples. The most popular methods for the determination of chlorine in solid fuels should be the method of potentiometric titration. New methods of determination of chlorine are: ion chromatography and elementary analysis. Based on the analysis carried out comparing the methods it was found that they have similar performance characteristics. An important issue in choosing an analytical method can played by the cost of a single analysis, its duration and easiness of its execution.
EN
The paper presents the possibility of using barium-selective electrode to a potentiometric determination of sulfates in silicic and aluminosilicate fillers. The results of sulfates potentiometric titration in silicic and aluminosilicate fillers are described. A statistical interpretation of the results was carried out. The recommended method is based on the end-point detection of sulfates potentiometric titration in hydro-alcoholic medium by means of barium chlorate(VII) titrant. The potentiometric titration, which uses an ion-selective electrode as the indicator for the end-point was applied as the analytical technique. The parameter ranges for accurate sulfates determination in model solutions and the method of samples' preparation for analysis were investigated.
EN
Unmodified and modified nanosilicas containing different content of trimethylsilyl (TMS) groups grafted by interaction with various amounts of hexamethyldisilazane (HMDS) in a reactor contacting with air were studied using infrared spectroscopy, adsorption and potentiometric titration methods. Contribution of narrow gaps between spherical primary silica particles forming aggre gates decreases with in creasing TMS loading (tetaTMS), because of blocking of these gaps by grafted functionalities. Contribution of broader gaps corresponding to mesopores de ends slightly on tetaTMS, and changes in contribution of macropores are rather random. IR spectra of modified samples depict changes in bands of the O-H stretch ingvibrations at 3750 and 3300 cm-1 (reduced with qTMS) and 3680 and 3500 cm-1 (changed nonlinearly with qTMS), since HMDS can interact with silanols and ad sorbed water and af fect the ad sorbed amounts of water. Enhance ment of the hydrophobic properties of the surface reduces the amounts of adsorbed water, and the IR band in tensity at 3300 cm-1 di minishes. The adsorption of poly(vinyl pyrrolidone) on silicas decreases with tetaTMS in consequence of changes in the surface structure and the reduction of adsorption potential. The silylation diminishes the su face charge density and the electrostatic surface poten tial, and the point of zero charge shifts to ward larger pH values with in creasing tetaTMS value.
EN
Zinc(II) complexes with the commercial auxin herbicides 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4D; C8H6O3Cl2) and 2-(2,4-dichlorophenoxy)-propionic acid (2,4DP; C9H8O3Cl2) were prepared and characterized. The formulae of the solid complexes Zn2(C8H5O3Cl2)3_5H2O (Zn-2,4D) and Zn(C9H7O3Cl2)2_1.5H2O (Zn-2,4DP) were established on the basis of the results of elemental analysis and Zn(II) determination.Water solubility of synthesized complexes at room temperature was examined. X-ray powder analysis was carried out. The discussion of IR spectra and conductivity data is presented. Thermal decomposition of these complexes in air was studied by TG, DTG, DTA and TG/MS methods with simultaneous analysis of the solid and gaseous products. The formation of complexes Zn-herbicide in the water solution by potentiometric pH titration was also investigated. The dissociation constants (pK) of 2,4D and 2,4DP were determined at 25°C and I = 0.1 (KNO3).
9
Content available remote Determination of sulfur mustard hydrolysis products by potentiometric titration
EN
The products of sulfur mustard hydrolysis in water-alcohol environment were investigated. - The analysis of the products was performed by potentiometric titration using Nessler's reagent as the titrant. A mechanism of the reaction between the Nessler's reagent and the pro-ducts of the suifur mustard hydrolysis was proposed.
PL
Badano produkty reakcji hydrolizy iperytu w środowisku wodno-alkoholowym. Analizę tych produktów wykonano metodą miareczkowania potencjometrycznego przy użyciu odczynnika Nesslera jako titranta. Zaproponowano prawdopodobny mechanizm oddziaływania odczynnika Nesslera z produktami hydrolizy iperytu siarkowego.
EN
This study on potentiometric titration of polyprotic acids and bases using a glass electrode is a continuation of our paper (Maslarska V., Tencheva J,, Budevsky O., Anal. Bioanal. Chem.. 375. 217 (2003)) [1]. The derived earlier theoretical equation was found to fit well the experimental data. A commercial software was applied and main attention was paid to the analytical result rather than to the parameters like pK-values or glass electrode constants. Specific details concerning determination of some polyprotic compounds have been discussed. The investigated species were divided into two groups depending on their acid-base strength. In both eases, calibration of the glass electrode was not necessary, since m V-mL data were used in an auto-pH-calibration procedure. Several polyprotic compounds were analysed in water and non-aqueous media to prove the analytical applicability of the developed method.
PL
Przedstawiona praca, dotycząca potencjometrycznego miareczkowania polikwasów i zasad z użyciem szklanej elektrody, jest kontynuacją naszej pracy (Maslarska V., Tencheva J., Budevsky O., Anal. Bioanai. Chem.. 375. 217 (2003) [1]. Wyprowadzone wcześniej teoretyczne równanie dobrze pasuje do danych eksperymentalnych. Zastosowano handlowy, ogólnie dostępny program komputerowy, przy czym główną uwagę zwrócono na wynik analityczny, a nie na parametry takie jak np,: wartości pK czy stałe elektrody szklanej. Przedyskutowano specyficzne szczegóły dotyczące oznaczania niektórych wieloproto-nowych związków. Badane indywidua podzielono na dwie grupy w zależności od ich mocy kwasowo-zasadowej. W obu przypadkach kalibrowanie elektrody pH nie było konieczne ponieważ dane rnV-mL były użyte w automatycznej procedurze kalibracji pH. Przeanalizowano kilka poliprotonowych związków w wodzie i w środowiskach niewodnych aby wykazać analityczna przydatność opracowanej metody.
EN
lodimetric volumetric titration with potentiometric detection of the end-point has been performed in order to determine 2,8-dimercapto-6-hydroxypurine and 4,4-dimethyloxazolidine-2-thione in strongly alkaline medium. Determination range found was 100-500 umol for 2,8-dimercapto-6-hydroxypurine and 50-1000 umol for 4,4-dimethyloxazolidine-2-thione. The errors and the relative standard deviations were below 1 %. The shapes of the obtained potentiometric titration curves depended on the concentrations of sodium hydroxide and the analytes, the material of the working electrode (platinum, gold) and its surface. Addition of iodine resulted in a significant potential drop. The studied systems did not exhibit Nernstian behaviour.
PL
Przeprowadzono jodometryczne miareczkowanie 2,8-dimerkapto-6-hydroksypuryny i 4,4-dimetylooksazolidyno-2-tionu w silnie zasadowym środowisku z potencjometryczną detekcją punktu końcowego. Zakresy oznaczalności dla badanych analitów wyniosły odpowiednio: 100-500 umoli i 50-1000 umoli. Błąd i względne odchylenie standardowe wszystkich oznaczeń nie przekraczało 1%. Stwierdzono nietypowy kształt krzywych miareczkowania potencjometrycznego i jego zależność od stężenia wodorotlenku sodu i analitów, rodzaju elektrody wskaźnikowej (platyna, złoto) i jej powierzchni. Wprowadzenie jodu powodowało znaczny spadek potencjału elektrody pracującej. Badane układy nie spełniają równania Nernsta.
EN
It has been shown that the potentiometric selectivity of PPy-MCL films (MCL — Metal Complexing Ligand) can be adjusted by changing the reclox status of the PPy film. Conducting polymer based potentiometric sensors with selectivities similar to those observed for commercial 1SE membranes can be obtained by proper oxidation of the PPy-MCL films.
PL
Jak wykazano, selektywność filmów polipirolowych PPy domieszkowanych anionami kompleksonów MCL (MCL — Metal Complexing Ligand) może być modyfikowana przez zmianę stopnia utlenienia tych filmów. Odpowiednie utlenienie filmów PPy-MCL pozwala uzyskać polipirolowe czujniki potencjometryczne o selcktywności zbliżonej do tej, obserwowanej w konwencjonalnych elektrodach jonoselektywnych.
13
EN
The ion-selective poly(vinyl chloride) membrane electrodes sensitive for chlorpyramine are described. The preparation of electrodes is based on the formation of ion-pairs: chlorpy-ramine-tetrakis(4-chlorophenyl)borate and chlorpyramine-reineckate with following solvents: 2-nitrophenyl octyl ether, bis(2-ethylhexyl)sebacate, bis(2-ethylhexyl)phosphate, tris(2-ethylhexyl)phosphate and dibutylsebacate. The electrodes were found to respond to chlorpyramine with sub-Nernstian slopes depending on the nature of the solvent mediators and the counter ion. The electrode based on chlorpyramine-tetrakis(4-chloro-phenyl)borate and 2-nitrophenyl octyl ether as solvent mediator provides a rapid and sensitive method for chlorpyramine hydrochloride determination. The results were found to agree with the active substance content declared by the manufacturer and with spectrophotometric determination.
PL
Opracowano jonoselektywne elektrody czule na chlorpyraminę, w których matrycą był polichlorek winylu), a substancją elektroaktywną pary jonowe: chlorpyramina-tetrakis (4-chlorofenylo)boran lub chlorpyramina-reineckan z następującymi rozpuszczalnikami: eterem 2-nitrofenylooktylowym, 6/s(2-etyloheksylo)sebacynianem, 6Ť(2-etyloheksylo)-fosforanem, /ri.y(2-etyloheksylo)fbsfbranem i dibutylosebacynianem. Elektrody wykazywały nieco mniejsze od nernstowskiego nachylenie w zależności od użytego przeciwjonu jak i rozpuszczalnika. Elektroda zawierająca parę onową chlorpyramina-tetrakis (4-chlorofe-nylo)boran i 2-nitrofenylooktylowy eter jako rozpuszczalnik posłużyła do opracowania czułej metody oznaczania chlorowodorku chlorpyraminy. Stwierdzono dobrą zgodność wyników oznaczeń z zawartością substancji czynnej deklarowanej przez producenta oraz z oznaczeniami przeprowadzonymi metodą spektrofotometryczną.
14
Content available remote Iodimetric determination of 2-thiouracils
EN
The iodimetric determination of 2-thiouracil and its derivatives in alkaline medium is presented. In the volumetric titration with the potentiometric end-point detection the determinability range is 100-1000 umol for 2-thiouracil, 30-700 umol for 6-ami-no-2-thiouracil, 60-500 nmol for 5-carbethdxy-2-thiouracil and 100-500 pmol for 5-methyl-2-thiouracil. The relative standard deviation was below 1 % in all determinations. The elaborated method was applied to the determination of 6-propyl-2-thiouracil in drugs.
PL
Przedstawiono jodometryczne oznaczanie 2-tiouracylu i jego pochodnych wykorzystując reakcję 2-tiouracylu z jodem w środowisku zasadowym. W miareczkowaniu objętościowym z potencjometryczną detekcją punktu końcowego można było oznaczyć 100-1000 \imola 2-tiouracylu, 30-700 umola 6-amino-2-tiouracylu, 60-500 umol 5-carboetoksy-2-tiouracylu i 100-500 umola 5-metylo-2-tiouracylu. Względne odchylenie standardowe we wszystkich wykonywanych oznaczeniach wynosiło mniej niż 1%. Opracowana metoda została zastosowana do oznaczenia 6-propylo-2-tiouracylu w lekach.
15
Content available remote Iodometric determination of 2-mercaptopyridines
EN
New methods for the determination of 2-mercaptopyridine and its derivatives (2-melcapto-3-pyridinol, 2-mercaptopyridine 1-oxide and 2-mercapto-nicotinic acid), with iodine in neutral and alkaline media are presented. In volumetric titration in phosphate buffer medium (pH 7), with starch as an indicator, the range of determination is 70-2000 umol for 2-mercaptopyridine and 40--400 umoles for 2-mercaptopyridine 1-oxide. In the volumetric titration in alkaline medium with the potentiometric end-point detection the range of determination is 50-250 umoles for- 2-mercaptonicotinic acid and 10-500 umoles for 2-mercapto- 3 -pyridinol. In coulometric titration, using the biamperometric end-point detection, 0.1-20 umoles of 2-mercaptopyridine and 0.2-2 umol of 2-mercaptonicotinic acid were successfully determined. The relative standard deviation for all applied methods was below 1%.
PL
Przedstawiono metody oznaczenia 2-merkaptopirydy i jej pochodnych (2-merkapto-3-pirydynolu, 1-tlenku 2-merkaptopirydyny i kwasu 2-merkapto-nikotynowego) wykorzystując ich reakcję z jodem w środowisku obojętnym i zasadowym. W miareczkowaniu objętościowym w buforze fosforanowym a pH 7.0 z wizualną detekcja punktu końcowego z użyciem skrobi oznaczono 70-2000 umoli 2-merkaptopirydyny oraz 40-400 umoli 1-tlenku 2-merkaptopirydy. W miareczkowaniu w środowisku zasadowym z potencjometryczną detekcją punktu końcowego oznaczono 50-250 umoli kwasu 2-merkaptonikotynowego i 10-500 umoli 2-merkapto-3-pirydynalu. W miareczkowaniu kulometrycznym anodowo wytwarzanym jodem z biamperometryczną detekcją punktu końcowego zakres oznaczalości wynosił 0.1-20 umoli dla 2-merkaptopirydy i 0.2-2 umoli dla kwasu 2-merkaptonikotynowego. Względnie odchylenie standardowe we wszystkich stosowanych technikach wynosiło mniej niż 1%.
16
Content available remote Evaluation of equilibrium constans - a new approach
EN
A criterion of adequacy of physicochemical data: stability constants (Kijk) of complexes, dissociation constants, activity coefficient (f) of hydrogen ion is presented. The data obtained from repeated titrations made in titrand + titrant systems of high ionic strength provide linear relationships between logKijk and f, and relative error (% e) of determination of weak acid (HnL) concentration. The relationships enable to evaluate the logKijk and f values corresponding to % e = O, preferably according to the interpolation procedure. The accuracy depends on the degree of linearity between the variables considered. This idea was employed in the determination of Kijk for complexes NaiKjHkL formed by anions of tartaric acid and was found to be promising.
PL
Zaprezentowano nowe kryterium poprawności otrzymywanych danych fizykochemicznych takich jak: stałe trwałości kompleksów Kijk, stałe dysocjacji i współczynnik aktywności! Nowa metoda wykorzystuje fakt liniowej zależności między logKijk ii, a % e. Metodę, przetestowano na przykładzie kompleks u NaiKjHkL.
EN
Hydroxy-iron taeniolites were prepared using solutions with a OH/Fe content of about 1.2 and 2.5. Thermal stability of samples was assessed by calcination at temperatures between 473 to 873 K. Acidic properties of surfaces were evaluated using potentiometric titration. The pK-a distributions revealed peaks characteristic for iron complexes (F3(III)) deposited on the surface of clays. Heat treatment resulted in significant changes in the chemistry of the material and creation of new species. After calcination mesoporosity of materials altered significantly. Results obtained demonstrate that iron species are adsorbed mainly on the external surface of taeniolite. Deposition of iron complexes is responsible for the developed mesopore structure of sorbents.
EN
Basicities of p-toluidine, m-toluidine, p-chloroaniline, m-chloroaniline and m-nitroaniline N-glucopyranosylamines have been determined by potentiometric titration in methanol at 25 degree C. The pK(b) values of successive N-glucosides have been derived from the Bronsted relation, log k=(pK(b)), using the rate constants of mutarotation, k. The same ralationship served for the determination of basicities of several substituted anilines in methanol at 25 degree C. Basicity constants of the aniline derivatives and of the N-arylglucopyranosylamines in methanol have also been correlated with analogous constants of the compounds in water.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.