Ograniczanie wyników
Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 22

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  analiza elementarna
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
1
Content available remote Charakterystyka termograwimetryczna procesu zgazowania wybranych rodzajów biomasy
PL
Przedstawiono wyniki badań termograwimetrycznych procesu zgazowania w atmosferze CO₂ trocin, łupin orzecha włoskiego, siana oraz kolb oczyszczonych z ziaren kukurydzy. Oznaczono reaktywność surowców, wskazano etapy zgazowania, a także obliczono parametry kinetyczne procesu. Największą energię aktywacji i szybkość reakcji zaobserwowano w przypadku karbonizatu siana (237,2 kJ/mol).
EN
Sawdust, walnut shells, cobs purified from corn grains and hay were gasified under CO₂ by thermogravimetry to det. process stages reactivity of raw materials and kinetic parameters of the gasification stage. The highest activation energy was obsd. by the gasification of hay carbonizate (237.2 kJ/mol) and surprisingly the reaction showed also the highest rate.
PL
Celem pracy było dobranie i zwalidowanie optymalnej metody analizy zawartości siarki w rdzeniach wiertniczych, w tym pochodzących z pokładów węgla. Ponadto badania zostały przeprowadzone dla rop naftowych. W ramach pracy porównano wyniki badań zawartości siarki metodą analizy elementarnej w dwóch analizatorach: w analizatorze elementarnym EA 1108, który daje możliwość spalania próbek w temperaturze do 1080°C, co nie zawsze jest wystarczające w przypadku próbek geologicznych, oraz w analizatorze Leco CR12 rozbudowanym o moduł do oznaczania siarki, który daje możliwość wykonania analizy w 1350°C. W toku analizy elementarnej następuje przekształcenie siarki wolnej i związanej w dwutlenek siarki SO2, którego zawartość jest mierzona za pomocą różnych detektorów: detektora cieplno-przewodnościowego (TCD) w analizatorze EA 1108 lub detektora podczerwieni w analizatorze Leco CR12. Przed badaniami porównawczymi zwalidowano metodę analizy siarki w analizatorze Leco CR12. Badania porównawcze wykonano dla próbek skalnych, dla węgli i dla rop naftowych oraz dla kerogenu. W ramach pracy przeprowadzono analizy elementarne zawartości siarki dla 23 próbek węgla, 22 próbek skał, 5 próbek kerogenu wydzielonego z tych skał oraz dla 9 rop naftowych. Badane próbki węgla i materiału skalnego pochodziły z rdzeni wiertniczych z otworów poszukiwawczych. Wykazano zgodność stosowanych metod dla kerogenu i dla węgli o zawartości siarki powyżej 0,75% w/w oraz dla rop powyżej 0,3% zawartości siarki. Dużo gorszą zgodność uzyskano dla materiału skalnego z rdzeni wiertniczych, charakteryzującego się dyspersją materii organicznej. Dla próbek o niskiej zawartości siarki bardziej wiarygodnych wyników dostarczają oznaczenia wykonane w analizatorze EA 1108. W przypadku ośrodków o dużej dyspersji substancji organicznej, takich jak warstwy istebniańskie, bardziej wiarygodne są wyniki oznaczeń w analizatorze Leco CR12, ze względu na wielkość próbki analitycznej.
EN
The purpose of the work was to select and validate the optimal method for analyzing sulfur content in drilling cores, including those from coal seams. In addition, research was done for petroleum. As part of the work, the results of sulfur content testing were compared by means of elemental analysis in 2 analyzers: in the EA 1108 elemental analyzer, which gives the possibility of burning samples at temperatures up to 1080°C, which is not always sufficient for geological samples, and in the Leco CR12 analyzer expanded with a module for determination of sulfur, which gives the opportunity to perform the analysis at 1350°C. In the course of elemental analysis, free and bound sulfur is transformed into sulfur dioxide SO2, the content of which is measured by means of various detectors: the thermal conductivity detector (TCD) in the EA 1108 analyzer, or the infrared detector in the Leco CR 12 analyzer. Before the comparative tests, the method of sulfur analysis in the Leco CR 12 analyzer was validated. Comparative studies were carried out for rock samples, for coals, for petroleum and for kerogen. As part of the work, elemental analyses of sulfur content were carried out for 23 coal samples, 22 rock samples, 5 kerogen samples separated from these rocks and for 9 petroleum samples. Tested coal and rock material samples came from drill cores from exploratory wells. The methods used for kerogen and for coals with sulfur content over 0.75 wt % have been shown to be compatible. For oils, compatibility was observed above 0.3% sulfur content. Much worse compliance was obtained for rock matter from drilling cores, characterized by dispersion of organic matter. For samples with low sulfur content, determinations in the EA 1108 analyzer provide more reliable results. For media with a high dispersion of organic matter, such as Istebna Beds, the results of determinations in the Leco CR12 analyzer are more reliable due to the size of the analytical sample.
EN
Fulvic acids (FAs) were isolated from the wastewater by two different extraction methods. The first one with ammonia water (NH4OH) and the second with an ion exchange using a hydrophobic ion exchanger and desorbed using aqueous sodium hydroxide (NaOH). The samples were collected directly from the primary and secondary effluents at the WWTP and the obtained results were averaged. The WWTP treats mainly wastewater from individual users and industrial plants. The selected plant comprises mechanical and biological wastewater trains as well as sludge processing and biogas trains. The plant works as a three-stage Bardenpho system and operates five identical biological reactors. The main objective of the study was to conduct a mass balance and assess the amount of FAs in the primary and secondary effluent. The extracted acids were subjected to an analysis of their elemental composition, trace elements content and IR spectrum analysis. Based on elemental composition, atomic ratios: C/O, C/H, C/N and O/H, as well as a degree of inside oxidation, have been determined. The studies have shown that the highest amount of FAs was extracted from the primary effluent with the NaOH method and in the secondary effluent less inorganic impurities were removed. Based on the results, it can be concluded that extraction with NaOH solution and a two-stage ion exchange process (hydrophobic ion-cation exchanger-H+) reduces the degree of internal oxidation of FAs. Soluble HSs extracted from the primary effluent had a higher level of humification in both methods. Comparing an elemental composition of four samples, it can be noticed that a structure of FAs extracted with the same method is very similar for both primary and secondary effluent, but when two different methods are compared some small differences can be found. Based on the research, it can be stated that the WWTP discharged less FAs compared to the input pollution load, regardless of the extraction method used.
PL
Kwasy fulwowe (KF) zostały wyekstrahowane ze ścieków z wykorzystaniem różnych metod ekstrakcji. Pierwsza metoda z użyciem wody amoniakalnej (NH4OH) natomiast druga oparta na procesie wymiany jonowej na hydrofobowym wymienniku jonitowym przy użyciu wodnego roztworu wodorotlenku sodu (NaOH). Próbki zostały pobrane bezpośrednio z mechanicznie oraz biologicznie oczyszczonych ścieków z wybranej oczyszczalni ścieków a podane wyniki zostały uśrednione. Oczyszczalnia ścieków (OŚ) odprowadza głównie ścieki od indywidualnych użytkowników, ale i również z zakładów przemysłowych. Wybrana OŚ składa się z części mechanicznej i biologicznej oraz osadowej i gazowej. W skład części mechanicznej wchodzą: kraty rzadkie, pompownia, kraty gęste, piaskowniki, osadniki wstępne, pompownia II stopnia. Część biologiczna składa się z reaktorów i osadników wtórnych. OŚ pracuje w układzie 3 stopniowym Bardenpho i składa się z 5 identycznych biologicznych reaktorów. Z kolei część osadowa to: zagęszczarki mechaniczne, stacja dezintegracji osadu, zagęszczanie grawitacyjne, prasy taśmowe, wydzielone komory fermentacji oraz ciąg generowania gazu. Oczyszczone ścieki trafiają do rzeki poprzez wylot kaskadowy. Głównym celem badań był bilans masy oraz określenie ilości KF w mechanicznie i biologicznie oczyszczonych ściekach. Wyekstrahowane KF poddano analizie ich składu elementarnego, zawartości pierwiastków oraz przeprowadzono badanie absorbancji widma IR w podczerwieni. Na podstawie składu elementarnego określono ilorazy atomowe: C/O, C/H, C/N i O/H oraz wyliczono stopień utlenienia wewnętrznego. Wyniki badań pokazały, że największe stężenie KF wyekstrahowano przy użyciu metody z wykorzystaniem NaOH z mechanicznie oczyszczonych ścieków. Przy użyciu tej samej metody mniej zanieczyszczeń nieorganicznych usunięto z KF wyekstrahowanych ze ścieków biologicznie oczyszczonych. Na podstawie wyników badań można wnioskować, że ekstrakcja KF z użyciem roztworu NaOH podczas dwu stopniowej wymiany jonowej (hydrofobowy wymiennik jonitowy H+) zmniejsza stopień utlenienia wewnętrznego (ω). KF wyekstrahowane ze ścieków mechanicznie oczyszczonych miały wyższy stopień humifikacji, w obu metodach. Porównując skład elementarny czterech próbek można zauważyć, że budowa KF wyekstrahowanych tą samą metodą jest bardzo zbliżona, ale kiedy porówna się ze sobą KF wyekstrahowane z tych samych ścieków jednak różnymi metodami zauważalne są małe różnice. Badania wykazały, że wybrana OŚ odprowadza mniejszy ładunek KF w porównaniu do wprowadzanego, bez względu na rodzaj zastosowanej metody ekstrakcji.
4
Content available remote Possibilities of using post-consumer wood waste as a fuel in a cement plant
EN
The energetic use of wood waste in cement plants, as well as in the commercial power industry and district heating can bring measurable economic and environmental benefits. The article presents an analysis of the possibility of using selected postconsumer wood waste as an alternative fuel. For this purpose, a series of tests were carried out to determine the physicochemical properties of the waste. The tests confirm the usefulness of post-consumer wood waste in cement plants as a separate fuel or one of the alternative fuel components.
EN
Combed or picked out dog hair fibre, as one of the protein fibres, could be used in yarn manufacturing. Dog hair fibres have a specific scale structure, shape and distribution on the surface. Results obtained indicated that same dog hair fibre fragmented and interrupted the continuous whole and continuous kemp medulla inside. Thus it is necessary to find differences between sheep wool and dog hair fibres as well as between different dog breeds in other areas. In this research, the crystal and chemical structures, macro-chain confirmation and surface morphology of sheep wool and dog hair fibres from different breeds were investigated through identifying variations between thus protein fibres. FTIR analysis showed that the absorbing peaks of sheep’s wool around 2920 cm–1 and 2850 cm–1 are more intense and sharper than those in the IR spectrum of dog hair fibre. Other peaks of the dog hair spectra are more intensive and have a bigger areal. Values of the crystallinity degree and indexes are different not only between sheep wool and dog hair fibres, but also among hairs of the different dog breeds too. The percentage amounts of carbon, hydrogen and nitrogen in sheep wool and dog hair fibres are of the same order of magnitude. However, the content of elements in the cortex of sheep wool and dog hair fibres varies, especially that of sulphur and oxygen, which varies by about two times among the different protein fibres.
PL
Do produkcji przędz włókien proteinowych można stosować włókna z wyczesanych sierści psów. Uzyskane wyniki wskazują, że włókna z sierści niektórych psów mogą przedstawiać interesujące właściwości dla produkcji odzieży. Dlatego postanowiono przeprowadzić porównanie strukturalne i morfologiczne włókien z wełny owczej i różnych ras psów dla identyfikacji różnic. Badania FTIR wykazały, że piki absorpcji promieniowania w zakresie 2920 cm-1 i 2850 cm-1 są bardziej intensywne, mają ostrzejszy przebieg dla wełny owczej podczas gdy dla innych częstotliwości piki mają charakter zróżnicowany. Wartości stopnia krystaliczności są różne nie tylko dla wełny owczej i psiej ale również są zróżnicowane pomiędzy wełną z różnych ras psich. Procentowe zawartości węgla, wodoru i azotu w poszczególnych rodzajach włókien są podobne, podczas gdy różnice zawartości siarki i tlenu są wyraźne.
PL
Odpady komunalne wykorzystywane są jako źródła energii w spalarni odpadów zasilającej miejski system ciepłowniczy. Wymagana jest dokładna znajomość podstawowych parame¬trów energetycznych odpadów: wartości opałowej i ciepła spalania. Wartość opałową odpadów, traktowanych jako mieszanina frakcji morfologicznych można określić jako średnią ważoną wartości opałowych poszczególnych frakcji. Natomiast wartość opałową każdej frakcji na podstawie wyników analizy elementarnej tej frakcji. W pracy zaproponowano inną wersję metody - wartość opałową każdej frakcji przyjąć można według pomiarów kalorymetrycznych. Weryfikację tej modyfikacji, czyli porównanie wyników obliczeń i pomiarów właściwości kalorycznych przeprowadzona na wielu przykładach frakcji morfologicznych odpadów. Uzyskano zgodność w zakresie do 20%, poza szczególnymi przypadkami, przeważnie budzącymi wątpliwość również z innych powodów.
EN
The use of municipal waste as an energy source occurs when waste incinerator is working with municipal district heating system. This requires the most accurate knowledge of waste energy parameters. They are: calorific value and heat of combustion. You can determine the calorific value of the waste (treated as a mixture of morphological fraction) as weighted average calorific values of each fraction. The calorific value for each fraction has been calculated and based on the results of elemental analysis of this fraction. The paper proposes a different version of the method - the calorific value of each fraction can be assumed as measured by calorimetry. Verification of this modification, that is, comparing the results of calculations and measurements of calorific values, have been carried out by many examples of morphological fractions of waste. Compliance of 20% has been achieved, except special cases, mostly questionable for other reasons.
PL
Badaniom poddano próbki osadów dennych pobranych z Potoku Bielszo-wickiego (zlewnia Kłodnicy) w aspekcie możliwości ich zagospodarowania po wydobyciu z koryta rzeki. Badania osadów dennych objęły oznaczenia zawartości wilgoci, siarki całkowitej, popiołu, części lotnych, straty prażenia, rozkładalnych substancji organicznych (RSO) oraz metali śladowych (arsen, kadm, chrom, miedź, rtęć, nikiel, ołów i cynk). Wykonane badania pozwoliły na zakwalifikowanie wydobytego z dna rzeki osadu jako urobku niezanieczyszczonego, co dopuszcza jego dalsze wykorzystanie. Wykazano, że osady denne pochodzące z Potoku Bielszowickiego charakteryzowały się właściwościami bardzo zbliżonymi do węgla kamiennego wykorzystywanego w energetyce. Zawartość metali śladowych w tych osadach była nieznaczna, co pozwala na ich zagospodarowanie bez specjalnych środków ostrożności.
EN
Bottom sediment samples from the Potok Bielszowicki (the Klodnica basin) were examined due to their potential utilization after reclamation from the Klodnica river. Analysis of the bottom sediment samples included determination of humidity concentration, total sulfur, ash content, volatile material, loss on ignition (LOI), degradable organic substances and trace metals (arsenic, cadmium, chromium, copper, mercury, nickel, lead and zinc). The study results showed that the bottom sediments could be qualified as uncontaminated excavated material, allowing for its further management. It was demonstrated that the properties of bottom sediments from the Potok Bielszowicki were similar to those of hard coal used in power industry. Trace metal content was negligible in these sediments, thus their management required no special precaution measures.
PL
W pracy przedstawiono porównawczą analizę techniczną i elementarną różnego rodzaju paliw: biomasy, osadów ściekowych, węgla kamiennego, węgla brunatnego, antracytu oraz mułu węglowego. Ponadto zestawiono charakterystyczne temperatury topliwości popiołu wspomnianych wyżej paliw. Analizy zawarte w opracowaniu stają się niezwykle pomocne w wyjaśnieniu zachowania się różnych paliw podczas wysokotemperaturowego fizyczno-chemicznego procesu. Jednocześnie należy podkreślić, iż w polskiej energetyce węgiel to paliwo podstawowe. Jednak z uwagi na nowe uwarunkowania prawne, związane z koniecznością obniżenia emisji zanieczyszczeń do atmosfery, czy unieszkodliwianiem paliw odpadowych, spalanie biomasy oraz termiczna utylizacja osadów ściekowych, a także mułów węglowych staje się niezwykle istotna.
EN
The paper presents a comparative analysis of the technical and elemental various types of fuel: biomass, sewage sludge, hard coal, brown coal, anthracite and coal mule. Furthermore, also summarized characteristic temperatures of ash melting of the above mentioned fuels. The analyzes contained in the paper of are extremely helpful in explaining the behavior of different fuels during the high physico-chemical process. At the same time it should be emphasized that in the Polish power sector coal is the primary fuel. However, due to new legal regulations related to the need to reduce the emission of pollutants into the atmosphere, or disposal of waste fuels, biomass combustion and thermal utilization of sewage sludge and coal mule becomes extremely important.
PL
Analizatory elementarne węgla i siarki działają na zasadzie pomiaru całkowitej masy tlenków węgla i siarki powstałych w wyniku spalenia badanej próbki. W Instytucie Tele- i Radiotechnicznym opracowano i wdrożono do produkcji szereg urządzeń pomiarowych tego typu. W pracy opisano teoretyczne podstawy ich pracy, a w szczególności sposób pomiaru stężeń gazów metodą absorpcji w podczerwieni. Następnie przedstawiono wybrane konstrukcje analizatorów, służących do oznaczania węgla i siarki w paliwach stałych oraz węgla błyszczącego. Przedstawiono najważniejsze parametry poszczególnych urządzeń.
EN
Sulfur and carbon elemental analyzers operate by measuring the total weight of the carbon and sulfur oxides resulting from the combustion of a sample. Tele & Radio Research Institute has developed and put into production a number of measuring devices of this type. This paper describes their operational principle, in particular a method for measuring concentrations of gases using infrared absorption. The designs and specifications of selected analyzers for the determination of carbon and sulfur in solid fuels and lustrous carbon, are also presented.
PL
Chlor, we wszystkich produktach koksowania, jest składnikiem niepożądanym ze względu na: korozyjne działanie jego związków, zwiększone zasolenie ścieków koksowniczych, szkodliwą emisję kwaśnych gazów na obrzeżach zakładów koksowniczych. Istotnym elementem jest oznaczenie zawartości chloru zarówno w mieszankach węglowych stosowanych w procesie koksowania, jak i w stałych, gazowych oraz ciekłych produktach koksowania. Powszechnie stosowaną metodą badań zarówno w surowcach węglowych, jak i we wszystkich produktach koksowania jest metoda miareczkowania potencjometrycznego. Nowoczesną metodą oznaczania zawartości chloru jest metoda analizy elementarnej. W niniejszej publikacji przedstawiono wyniki oznaczania zawartości chloru obiema metodami, na przykładzie analizy sześciu próbek smół koksowniczych.
EN
Chlorine is an undesirable component in all coking products because of: corrosive effect of its compounds, the increased salinity of the coke plant waste water and harmful emissions of acidic gases on the outskirts of the coke plant. An important element is the determination of chlorine content in the coal blend used in the coking process, as well as in solid, liquid and gaseous products of carbonization. A common method for both raw coal and coke in all products is the method of potentiometric titration. The elementary analysis is a modern method for determining the amount of chlorine. This paper presents the results of chlorine content determination with the use of the two methods, based on the analysis of six samples of coal tar.
PL
Chlor zawarty w węglu, ze względu na swoje szkodliwe działanie na środowisko, jak i na instalacje technologiczne, zwraca szczególną uwagę. W niniejszej pracy przedstawiono wyniki porównania trzech niezależnych metod oznaczania zawartości chloru na podstawie analizy pięciu próbek węgli kamiennych. Do najbardziej popularnych metod oznaczania chloru w paliwach stałych należy metoda miareczkowania potencjometrycznego. Nowymi metodami oznaczania zawartości chloru są: chromatografia jonowa i analiza elementarna. Na podstawie przeprowadzonej analizy porównującej metody stwierdzono, że mają one podobne parametry charakterystyczne. Istotną rolę w wyborze danej metody analitycznej mogą odegrać koszty pojedynczej analizy oraz czasochłonność i łatwość jej wykonania.
EN
Special attention was drawn to chlorine contained in coal, because of its causing environmental problems as well as its high impact on technological installations. This study presents comparison of three independent analytical methods of determining chlorine concentration in five bituminous coals samples. The most popular methods for the determination of chlorine in solid fuels should be the method of potentiometric titration. New methods of determination of chlorine are: ion chromatography and elementary analysis. Based on the analysis carried out comparing the methods it was found that they have similar performance characteristics. An important issue in choosing an analytical method can played by the cost of a single analysis, its duration and easiness of its execution.
PL
W pracy przedstawiono wyniki analizy elementarnej osadów ściekowych z wybranych oczyszczalni ścieków w województwie pomorskim. W artykule omówiono również wyniki pomiaru ciepła spalania oraz obliczone wartości opałowe według normy PN-93/Z-15008, uwzględniające zawartości wody i osadów na różnych etapach przeróbki w obu obiektach. Przedstawione wyniki uzyskano na podstawie próbek pobranych od sierpnia 2007 do listopada 2009 r. Prezentowane oczyszczalnie różnią się sposobem prowadzenia gospodarki osadowej - w Gdańsku na oczyszczalni "Wschód" osady przed odwodnieniem poddawane są fermentacji metanowej, w Lęborku osady stabilizowane są tlenowo. Swarzewo po odwodnieniu na prasie kompostuje osad. Zgoła inna jest rownież wielkość obiektów - Gdańsk odprowadza do morza ok. 95000 m3/dobę, w Lęborku i Swarzewie przepływ ścieków jest ok. 13-14 razy mniejszy. Pomimo tych różnic, osady charakteryzowały się podobną procentową zawartością pierwiastków. Uzyskane wartości ciepła spalania osadów nadmiernych oraz po fermentacji i stabilizacji tlenowej rownież znajdowały się na zbliżonym poziomie.
EN
The paper aims to show the results of the elementary analysis of the sewage sludges from wastewater treatment plants in Gdansk, Lebork and Swarzewo as well as measurements of the heat of combustion and the calculated calorific values according to regulation PN-93/Z-15008, taking into account water content and the composition of sewage sludge at different utilization stages. The results presented in this paper are based on the analysis of the samples collected between August 2007 and November 2009. The wastewater treatment plants differ as far as sludge treatment and capacity are concerned. In Gdansk, the sludge undergoes methane digestion before dewatering, whereas in Lebork, the sludge is stabilized aerobically. In Swarzewo after dewatering sludge are composted. The Gdansk plant discharges 95000 m3 per day to the sea, the Lebork and Swarzewo plant’s capacity is thirteen - fourteen times smaller. In spite of these differences, all sludges were characterized by a similar percentage of elements. The values of the heat of combustion of excessive sludges and of those after digestion and aerobic stabilization were comparable.
EN
Possibilities of using elementary analyses for estimating energy potential of sewage sludge - example of Vondracek's empiric formula. Burning heat and fuelling value of sewage sludge.
EN
Instrumental neutron activation analysis was applied to the determination of 23 elements ! in black and green tea leaves from China, India, and Sri Lanka. All samples were commercially available in Polish supermarkets and "health food" shops. The samples were homog- , enized and irradiated in TRIGA reactor together with multielemental standards, quality standards, and blanks at a neutron flux of 2 x 1012 n cm22 s-1. Irradiation time varied from 5 min to 30 h depending on the half-lives of the activation products. Certified Reference Material Tea Leaves (INCT-TL-1) was used as a quality control standard to validate the applied analytical technique. The obtained results provided information on the contents of major, minor, and trace elements in teas depending on their origin and preparation mode. They were compared with the available literature data.
PL
Metoda neutronowej analizy aktywacyjnej w wersji instrumentalnej została zastosowana do oznaczenia zawartości wybranych pierwiastków głównych i śladowych w liściach herbat czarnych i zielonych, pochodzących z Chin, Indii i Sri Lanki. Zmielone i shomogenizowane próbki wraz wielopierwiastkowymi wzorcami, certyfikowanymi materiałami odniesienia i ślepą próbą były napromieniowane w reaktorze TRIGA, w strumieniu neutronów termicznych 2 x l O12 n cm2 s-1. Czas napromieniowania próbek, w zależności od czasu połowicznego rozpadu powstających radionuklidów, wynosił od 5 minut do 30 godzin. Dokładność metody sprawdzono analizując certyfikowany materiał odniesienia Liście Herbaty INCT-TL-1. Otrzymane wyniki dostarczają informacji o zawartości poszczególnych pierwiastków w liściach herbaty w zależności od jej pochodzenia i sposobu przygotowania. Wyniki porównano z niektórymi dostępnymi danymi literaturowymi.
17
Content available remote Physicochemical study of spent Hydrodesulphurization (HDS) catalyst
EN
A spent hydrodesulphurization (HDS) catalyst Ni,Mo/Al2O3 has been studied by means of X-ray diffraction, scanning electron microscope, electron microprobe and chemical analysis. Chemical analysis of catalyst confirmed its partial chemical composition as follows: Ni (5.26%), Mo (5.08%), Al (24.57%), V (5.36%), S (9.64%), C (17.63%), H (1.14%). Powder XRD analysis showed that the main phase of studied catalyst is ă-Al2O3 while V5S8 and Ni3S4 were also detected. SEM results confirmed that V and Ni sulphides are deposited on the surface. The surface area of the catalyst determined by nitrogen adsorption (BET method) was found equal to 80.1 m2/g. Leaching tests of the spent catalyst in solutions of sulphuric acid as well as oxalic acid with oxidizing agents such as NH4NO3, (NH4)2S2O8 and H2O2 have been carried out.
PL
Charakterystykę fizykochemiczną zużytego katalizatora HDS wykonano stosując: analizę rentgenograficzną (XRD), skaningową mikroskopię elektronową z mikrosondą rentgenowską (SEMEDX), transmisyjną mikroskopię elektronową (TEM) oraz analizę chemiczną i elementarną. Analiza XRD wykazała dużą amorficzność katalizatora i jako główną fazę określono γ-Al2O3. Stwierdzono również słabe piki siarczku wanadu (V5S8) i niklu (Ni3S4). Analiza TEM potwierdziła fazę. .-Al2O3 oraz obecność V5S8 i Ni3S4 oraz wykazała zawartość MoS2 w postaci cienkich płytek. Stwierdzono również , że siarczki metali występują w formie małych kryształków o wymiarach od 10 do 30 nm. Na podstawie wyników analizy SEM-EDX wykazano, że zanieczyszczenia katalizatora (V, Ni, Fe, S) osadzają się głównie na jego powierzchni w postaci siarczków. Analiza chemiczna i elementarna określiły następujące zawartości pierwiastków: 5.08% Mo; 5.36% V; 5.26% Ni; 24.87% Al oraz 17.63% C; 1.14% H; 0.38% N oraz 9.64% S. Przeprowadzono również ługowania testujące w roztworach kwasu siarkowego (VI) i szczawiowego w obecności utleniaczy (NH4NO3; (NH4)2S2O8 i H2O2. Najwyższy stopień wyługowania metali uzyskano w roztworach kwasu szczawiowego z dodatkiem H2O2, po 3 godzinach ługowania do roztworu przechodziło: 62% Mo, 70% Ni, 80% V oraz 57% Al.
18
Content available remote Testing Textiles Using the LA-ICP-MS-TOF Method
EN
The LA-ICP-TOF-MS method (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Time of Flight Mass Spectrometry) is an analytical technique for determining trace elements and their isotopes in solid samples. The action of a high-energy laser beam on a solid results in the evaporation and removal of material in the form of neutral atoms and molecules, as well as, positive and negative ions from the solid surface exposed to this radiation. In chemical analysis, the pulse laser based on a solid such as neodym (Nd:YAG) has proved to be very useful as it makes it possible to incorporate solid samples directly into plasma. It has been utilised as a source of very high energy with specific properties, and can be used to analyse various solids (conductive and non-conductive) with various sizes and shapes, where the laser beam can be focused on a very small surface with exceptionally precise location, while the evaporated material can be immediately analysed. This technique has been successfully used to analyse the elemental composition of the Wawel Castle's arras pieces, where the maximum amount of information was obtained with negligible damage to the samples. The following elements have been discovered: Ag and Au (derived from strip) and Li, Al, Cr, Cu, Zn, Rb, Sr, Sn, Ba, Ce, Hg, Pb, Bi, U (mainly in fabrics). The LA-ICP-MS-TOF method is finding growing application in the analysis of geological, environmental and forensic samples. An attempt was made to apply this technique for testing textiles, especially historical ones.
PL
W pracy podjęto próbę zastosowania unikalnej metody LA-ICP-TOF-MS (spektrometr masowy z plazmą indukcyjnie wzbudzoną z analizatorem czasu przelotu połączony z ablacją laserową) do półilościowej analizy porównawczej zawartości metali w tekstyliach. Jako obiekt badań wybrano oryginalne próbki arrasów wawelskich pochodzące z Muzeum Narodowego w Krakowie. Wykonano analizę składu pierwiastkowego i izotopowego, stwierdzono obecność następujących pierwiastków: Ag, Au (pochodzące z nici złotych i srebrnych) oraz Li, Al, Cr, Cu, Zn, Rb, Sr, Sn, Ba, Ce, Hg, Pb, Bi,U obecne głównie w tkaninie. W badaniach arrasów wykorzystano spektrometr GBC Optimass 8000 ICP-TOF-MS z przystawką do ablacji laserowej, CETAC LSX-500 Laser Ablation System.
EN
An integrated analytical approach, based on the employement of separative techniques, the gravitational sedimentation and the Sedimentation Field-Flow Fractionation (SdFFF), combined with the identificative Inductive Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) technique, is presented for the elemental and dimensional characterization of atmospheric fine aerosols and, in particular, for its submicronic fraction, obtained by gravitational sedimentation (operational cut-off: 2 žm). The natural sample particle matter < 10 žm (PM,10), was transferred from collection filters into slurry aqueous solution, via ultrasonic agitation. The direct slurry sample analysis by ICP-AES, evaluated to be accurate enough for the investigation of heavy metal occurrence, was shown able to provide prompt analytical answers, thanks to its instrumental multi-elemental performances, either for the total PM,10 sample and relative subsamples, obtained by gravitational sedimentation. The considered heavy metals of environmental interest were Cd, Cr, Cu, Ni, Mn and Pb. The SdFFF fractionation was applied to the sub-sample < 2 žm to determine the particie size distribution. The collected fractions were analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM).
PL
Zaprezentowano technikę służącą do charakteryzowania rozmiarów oraz składu materii zawieszonej, technikę SdFFF połączoną z ICP-MS. Próbki materii zawieszonej o średnicy cząstek mniejszej niż 10 žm (PM10) przenoszone były z filtrów do wodnej zawiesiny przy wykorzystaniu ultradźwięków. Przy wykorzystaniu techniki ICP-MS możliwe było bezpośrednie i szybkie oznaczenie zawartości metali ciężkich, takich jak Cd, Cr, Cu, Ni, Mn oraz Pb. Frakcjonowanie SdFFF wykorzystano natomiast dla próbek aerozoli zawierających cząstki o średnicy mniejszej niż 2 žm w celu wyznaczenia rozkładu rozmiaru cząstek. Zebrane frakcje analizowane były przy wykorzystaniu Skaningowego Mikroskopu Elektronowego.
EN
The paper presents the chromatographic determination of nitrogen in organic nitrogen compounds and food stuff products by means of an analytical assembly consisting of a gas chro-matograph equipped with a thermal conductivity detector and a pyrolysis unit of own construction. The principle of determination relys on a prior combustion/degradation of analyzed samples into nitrogen oxides, their subsequent reduction into molecular nitrogen and its final gas chromatographic (GC-TCD) determination. The analytical procedure, with exception of the manual weighing of samples, is fully automatized. The mass of samples analyzed ranged from 0.5 to 4 mg; time of determination was approximately 3 min.
PL
Przedstawiono oznaczanie azotu w związkach organicznych, żywności i paszach wykorzystując zestaw analityczny złożony z chromatografu gazowego z detektorem termokondukto-metrycznym i przystawki pirolitycznej własnej konstrukcji. Zasada oznaczania polega na wstępnej spaleniowej degradacji azotu organicznego do tlenków azotu za pomocą stałego utleniacza (Co3O4), które po dalszej redukcji do azotu cząsteczkowego, oznaczano dalej chromatograficznie (OC-TCD). Postępowanie analityczne poza odważaniem próbki jest zautomatyzowane. Masa badanej substancji potrzebna do jednej analizy wynosi od 0.5 do 4 mg, a czas oznaczania azotu wynosi około 3 minut.
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.