Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 3

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Derivatization and gas chromatography-low-resolution mass spectrometry of Bisphenol A

Szyrwińska K., Kołodziejczak A., Rykowska I., Wasiak W., Lulek J.

Acta Chromatographica

2007

No. 18

49-58

Gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) has been investigated for identification of bisphenol A (BPA) at ppb levels in biological samples. Initially a limit of detection (LOD) of 600 ppb BPA was established by direct selected-ion monitoring (SIM) GC–MS. Next, standard solutions of BPA and extracts of powdered milk were derivatized with two different reagents – N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) containing 1% trimethylchlorosilane (TMCS), and bromoacetonitrile (BAN). Compounds were separated on a 30 m × 0.25 mm i.d. fused-silica capillary column coated with a 0.25 µm film of 5% diphenyl 95% dimethylpolysiloxane. LOD of BPA and the derivatization products were calculated from the signal-to-noise ratio. Detection limits for BPA were very dependent on the derivatization agent used – 57 ppb for BSTFA + 1% TMCS and 367 ppb for BAN. The procedure was used to confirm the presence of BPA in extracts of powdered milk. Identification of BPA was based on comparison of retention times and peak-intensity ratios of selected ions from mass spectra of BPA derivatization products obtained by GC–MS of standard solutions and milk extracts.

Badanie specjacji arsenu w naturalnych wodach mineralnych metodą HPLC-ICP-MS

Połeć-Pawlak K., Abramski K., Hołdak M., Latour T., Drobnik M., Lulek J., Jarosz M.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

2004

R. 9, nr 1

28-32

Evaluation of the method of determination of selected polychlorinated biphenyls in soil samples

Lulek J., Szafran B., Górzyńska A.

Chemia Analityczna

2000

Vol. 45, No. 1

35-43

The evaluation of the method, which will be used for the determination of poly-chlorinated biphenyls (PCBs) in environmental soil samples was performed. Analytical procedure included acetone-hexane Soxhlet extraction of soil samples, concentrated H2SO4 clean-up and high resolution gas chromatography with electron capture detection (HRGC-ECD) of purified extracts. The recovery of selected PCBs (101, 149, 118, 153, 138,128,156,180 and 170) in the samples of certified industrial soil (CRM 481) were de-termined. The validated method was characterized by a sufficient precision of the deter-mination of all congeners on RTx-5 column and PCB 101, 149, 118, 138, 128 and 180 on RTX-1701 column respectively. The recoveries of PCBs 128,156 on botft columns and PCB 170 on RTX-1701 column were not satisfactory. The obtained recovery values indi-cated that in the analysis of environmental soil samples the recovery factor of certain con-geners should be taken into consideration.

Przeprowadzono walidację postępowania analitycznego, przewidzianego do oznaczania polichlorowanych bifenyli (PCB) w środowiskowych próbkach gleby. Obejmowało ono acetonowo-heksanową ekstrakcją próbek gleby w aparacie Soxhleta, oczyszczenie ekstraktów stężonym kwasem siarkowym oraz jakościową i ilościową analizę PCB metodą wysokosprawnej chromatografii gazowej z detekcją wychwytu elektronów (HRGC-ECD). Określono odzyski wybranych kongenerów z trzech certyfikowanych próbek przemysłowej gleby (CRM 481). Walidowane postępowanie analityczne charakteryzowało się dostateczną precyzja oznaczeń wszystkich kongenerów na kolumnie RTx-5 oraz PCB 101, 149, 118, 138, 128 i 180, na kolumnie RTX-1701. Odzyski PCB 128 i 156 na obu kolumnach oraz PCB 170 na kolumnie RTX-1701 nie były zadawalające. Stwierdzono, że w oznaczeniach niektórych PCB w środowiskowych próbkach gleby konieczne jest uwzględnienie ich współczynników odzysku.