Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of aflatoxin M1 contamination levels in milk and milk products by HPLC-FLD with post – column derivatization®

Polak-Śliwińska Magdalena

Postępy Techniki Przetwórstwa Spożywczego

|

2020

|

nr 2

110--116

EN

In the present study, 34 samples of pasteurised, ultra-high-temperature (UHT) treated milk and milk products (cheese, yoghurt and baby foods) in the city of Olsztyn, Poland, were analysed for aflatoxin M1 (AFM1). All samples were cleaned up using immunoaffinity column according to Romer Labs®procedure with minor modification. The Aflatoxin M1 levels were investigated by high performance liquid chromatography with a fluorescence detection (LC-FLD) and post - column derivatization following sample clean-up using AflaStar™ M1immunoaffinity columns (Romer Labs®, Inc., America). The mean recovery of the method was 95 %. The standard curve was linear in the range of 0.01 – 0.25 μg/Lwith correlation coefficient of 0.9998. The limit of detection was 0.01 μg/L. Results showed 27 (79.4%) positive samples for AFM1 at levels of 0.010-0.053 μg/L, which were below the tolerance limit of 0.500 μg/L as adopted for AFM1 in this products by EU regulations. Mean levels of AFM1 in pasteurized and UHT milk were 0.022±0,006 μg/L and 0.030±0,002 μg/L, respectively. However, only one sample among milk samples was contaminated at a level above the maximum permissible limit (0.050 μg/L) accepted by European Union and Poland for aflatoxin M1 and six of seven samples of baby food were contaminated at a level above the maximum permissible limit (0.025 μg/L). It is concluded that the incidence of AFM1 in milk traded in Olsztyn is high, but at levels that probably leads to a non-significant human exposure to AFM1 by consumption of milk. Experimental results show that, in comparison to milk samples, AFM1 contamination level was higher in samples of baby food. These data suggest that AFM1 concentration in milk could be good predictor of its fate in milk products, especially for infants and babies. The results of this study imply that more emphasis should be given to the routine AFM1inspection of milk and milk products in Poland. Furthermore, both farmers and dairy companies should be informed on the importance of AFM1, and the consequences of the presence of the aflatoxin in dairy products.

PL

W niniejszej pracy analizie pod kątem zawartości aflatoksyny M1 (AFM1) poddano 34 próbki pasteryzowanego mleka po obróbce w ultra wysokiej temperaturze (UHT) i produktów mlecznych (ser, jogurt i żywność dla niemowląt) zakupionych w mieście Olsztyn, w Polsce. Wszystkie próbki oczyszczono przy użyciu kolumn immunoafinitywnych zgodnie z procedurą Romer Labs® z niewielkimi modyfikacjami. Poziomy aflatoksyny M1 analizowano metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją fluorescencyjną (LC-FLD) z deprywatyzacją pokolumnową po oczyszczeniu próbki przy użyciu kolumn immunoafinitywnych AflaStar ™ M1 (Romer Labs®, Inc., Ameryka). Średni odzysk metody wyniósł 95%. Krzywa standardowa była liniowa w zakresie 0,01–0,25 μg/L ze współczynnikiem korelacji R2 0,9998. Granica wykrywalności wynosiła 0,01 μg/L. Wyniki pokazały 27 (79,4%) pozytywnych próbek AFM1 na poziomach 0,010-0,053 μg / l, które były po-niżej granicy tolerancji 0,500 μg/L, przyjętej dla AFM1 w tych produktach w przepisach UE. Średnie poziomy AFM1 w mleku pasteryzowanym i UHT wynosiły odpowiednio 0,022 ± 0,006 μg/L i 0,030 ± 0,002 μg/L. Jednak tylko jedna próbka wśród próbek mleka była zanieczyszczona na poziomie powyżej maksymalnego dopuszczalnego limitu (0,050 μg/L) przyjętego przez Unię Europejską i Polskę dla aflatoksyny M1, a sześć z siedmiu próbek żywności dla niemowląt było zanieczyszczonych na poziomie powyżej maksymalnego dopuszczalnego limitu (0,025 μg / l). Stwierdzono, że częstość występowania AFM1 w mleku będącym przedmiotem obrotu w Olsztynie jest wysoka, ale na poziomach, które prawdopodobnie prowadzą do nieistotnego narażenia ludzi na AFM1 w wyniku spożycia mleka. Wyniki eksperymentalne wskazują, że w porównaniu z próbkami mleka poziom zanieczyszczenia AFM1 był wyższy w próbkach żywności dla niemowląt. Dane te sugerują, że stężenie AFM1 w mleku może być dobrym wskaźnikiem jego losów w produktach mlecznych, zwłaszcza dla niemowląt i małych dzieci. Wyniki tego badania sugerują, że należy położyć większy nacisk na rutynową kontrolę AFM1 mleka i przetworów mlecznych w Polsce. Ponadto zarówno rolnicy, jak i firmy mleczarskie powinni być informowani o znaczeniu AFM1 i konsekwencjach obecności aflatoksyny w produktach mlecznych.

2

Opracowanie metodyki oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb

Wojtowicz Katarzyna, Jakubowicz Piotr

Nafta-Gaz

|

2019

|

R. 75, nr 7

420--429

PL

W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf gazowy wyposażony w detektor wychwytu elektronów (GC-ECD) firmy Perkin Elmer. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: temperatura inżektora, temperatura detektora ECD, przebieg temperaturowy pieca w trakcie analizy chromatograficznej, czas analizy oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie przeprowadzono kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania polichlorowanych bifenyli, stosując roztwory wzorcowe firmy Supelco i Sigma-Aldrich o numerach odpowiednio 47330-U oraz 36989. Sporządzono krzywe kalibracyjne dla każdego z badanych kongenerów PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) w dwóch zakresach stężeń. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) wyżej wymienionych kongenerów PCB. W tym celu opracowania metodyki przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej przetestowano układ pod kątem doboru metody ekstrakcji (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem, ekstrakcja z wykorzystaniem ultradźwięków i ekstrakcja w aparacie Soxhleta), doboru rozpuszczalnika/układu rozpuszczalników (n-heksan, mieszanina n-heksanu i dichlorometanu w stosunku 1:1) oraz doboru materiału sorpcyjnego w etapie ekstrakcji do fazy stałej SPE (kolumienki do zadań specjalnych oraz kolumienki z wypełnieniem Florisil). Do badań modelowych wykorzystano próbki gleb zanieczyszczone roztworem wzorcowym firmy Supelco o numerze 47330-U. Dla wszystkich kombinacji wyżej wymienionych warunków przygotowania próbki do analizy chromatograficznej obliczono stopień odzysku poszczególnych analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano najbardziej optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania polichlorowanych bifenyli. Opracowaną metodykę oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gleb skażonych zestarzałym olejem transformatorowym pobranych z terenów południowo-wschodniej Polski. Procedura analityczna oznaczania PCB w próbkach gleby obejmowała: wstępne przygotowanie próbek (suszenie, mielenie i homogenizacja), izolację analitów z matrycy próbki (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem z zastosowaniem mieszaniny rozpuszczalników n-heksan:dichlorometan w stosunku 1:1), oczyszczanie próbki z substancji przeszkadzających (zestaw dwóch kolumienek do ekstrakcji SPE: Silica gel nr 7086-03 i PCB-A nr 7511-04 firmy Bakerbond), analizę chromatograficzną. Zastosowanie wyżej wymienionych technik analitycznych pozwoliło na uzyskanie informacji na temat zawartości badanych kongenerów polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb.

EN

The article presents issues related to the development of the chromatographic methodology for determining polychlorinated biphenyls in soil samples. For this purpose, a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC-ECD) from Perkin Elmer was used. As part of the research, optimal chromatograph parameters were determined, such as injector temperature, ECD detector temperature, oven temperature course during chromatographic analysis, time of analysis and a chromatographic column allowing selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for polychlorinated biphenyls determination was validated, based on the Supelco and Sigma-Aldrich reference solutions with numbers 47330-U and 36989, respectively. Calibration curves for each of the congeners tested were PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) in two concentration ranges. The validation of the analytical method included the determination of linearity, standard deviation, relative standard deviation, detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the above PCB congeners. To this end, the development of the methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis has been tested for the selection of the extraction method (extraction with solvent assisted by shaking, extraction with ultrasonic assisted solvent, solvent extraction in a Soxhlet apparatus), solvent/solvent system selection (n- hexane, a mixture of n-hexane and dichloromethane in a 1:1 ratio) and selection of sorption material in the SPE solid phase extraction stage (columns for special tasks, Florisil packed columns). Model samples used soil contaminated with the Supelco standard solution number 47330-U. For all the combinations of the above-mentioned conditions of preparing the sample for chromatographic analysis, the recovery rate of individual analytes was calculated. On the basis of chromatographic analyses and recovery levels, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis was selected for the determination of polychlorinated biphenyls. The developed methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples was tested on real samples of soils contaminated with aged transformer oil taken from the areas of south-eastern Poland. The analytical procedure for the determination of PCBs in soil samples included: initial sample preparation (drying, milling, homogenization), isolation of analytes from the sample matrix (solvent extraction assisted by shaking with a 1:1 mixture of solvents n-hexane: dichloromethane), sample purification from disturbing substances (a set of two columns for SPE extraction: Silica gel No. 7086-03 and PCB-A No. 7511-04 from Bakerbond), chromatographic analysis. The application of the above-mentioned analytical techniques allowed to obtain information on the content of polychlorinated biphenyls investigated in soils samples.

3

Badania różnych wariantów ekstrakcji do fazy stałej w ilościowej analizie kofeiny

Adamczak M., Kamińska G., Bohdziewicz J.

Przemysł Chemiczny

|

2018

|

T. 97, nr 12

2128--2131

PL

Określono najbardziej skuteczny sposób odzysku kofeiny za pomocą ekstrakcji do fazy stałej. Wybrano wariant cechujący się najniższym zużyciem odczynników i porównano go z dotychczas stosowanymi w laboratorium. Otrzymane wyniki pozwoliły na określenie, że odzysk w przypadku gdy stosowany jest aceton lub acetonitryl jest wyższy niż w przypadku stosowania wyłącznie metanolu. Jest to w głównej mierze spowodowane obecnością substancji powstałych w wyniku reakcji rozpuszczalnika z materiałem kolumny. Przeprowadzenie analizy finansowej i środowiskowej pozwoliło na potwierdzenie, że wariant z zastosowaniem metanolu jest najbardziej właściwym spośród testowanych do przeprowadzania ekstrakcji kofeiny do fazy stałej.

EN

Caffeine was recovered for anal. purposes from its aq. solns. by solid-phase extn. in presence of MeOH, MeCN and Me₂CO. The apparent recovery degrees were higher than 100% because the signal of high performance chromatog. was disturbed by signals of interfering substances flushed from the column. MeOH was the most appropriate solvent for the recovering caffeine.

4

Analiza zawartości pozostałości środków farmaceutycznych w wodach ściekowych

Styszko K.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2016

|

nr 7-8

12--21

PL

Analityka pozostałości farmaceutyków w wodach ściekowych opiera się przede wszystkim na zastosowaniu technik chromatograficznych sprzężonych ze spektrometrią mas. Obok pobierania, przechowywania i transportu próbek do analizy niezwykle istotny jest etap dalszego przygotowania, który ma na celu w jak największym stopniu uproszczenie matrycy i wzbogacenie analitów. Pozostaje on szczególnym wyzwaniem w przypadku takich próbek jak ścieki surowe. W pracy omówiono problem występowania pozostałości farmaceutyków w środowisku, źródła ich emisji, obecność w oczyszczalniach ścieków oraz analitykę z uwzględnieniem technik chromatograficznych sprzężonych ze spektrometrią mas.

EN

Chromatographic techniques combined with mass spectrometry are the most popular methods for the identification and quantitative analysis of pharmaceutical residues in environmental samples. Besides collection, storing and transportation, the extraction step is the most important part of the whole sample preparation procedure. In the paper, the problem of the presence of pharmaceutical residues in the environment, the sources of their emission, their presence in wastewater treatment plants, as well as analytical methods including chromatographic techniques with mass spectrometry have been presented.

5

Postęp w zakresie techniki ekstrakcji do fazy stałej

Szczepańska N., Płotka-Wasylka J., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2016

|

nr 4

60--63

PL

Zastosowanie w technice ekstrakcji do fazy stałej materiałów sorpcyjnych nowej generacji umożliwiło uzyskanie dużych wartości liczbowych współczynników odzysku i wzbogacenia przy jednocześnie znacznej redukcji ilości wykorzystywanych zarówno materiałów sorpcyjnych, jak i toksycznych rozpuszczalników organicznych.

6

Zastosowanie nanocząstek materiałów wykazujących właściwości magnetyczne w ekstrakcji do fazy stałej (MSPE)

Wierucka M., Biziuk M., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 1

16--21

PL

Nieustannie prowadzone są badania ukierunkowane na doskonalenie istniejących technik analitycznych i opracowania nowych metod, które będą wykorzystywane jako narzędzia analityczne do uzyskania miarodajnych informacji o poziomach zawartości szerokiej gamy analitów.

7

Małe jest piękne czyli technika SPE w pośrednim badaniu specjacji talu

Biaduń E., Krasnodębska-Ostręga B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 2

34--38

PL

Tal jest rzadkim, ale bardzo "toksycznym" metalem, jego komercyjne wydobycie powoduje wzrost skażenia środowiska. Występuje głównie jako domieszka rud siarczkowych cynku, ołowiu oraz żelaza. Ze względu na wysoką zdolność do migracji TL(l) z hałd odpadowych może z łatwością przedostawać się do wód gruntowych, a następnie zostać akumulowany przez rośliny i włączyć się do łańcucha pokarmowego.

8

Ekstrakcja membranowa oraz ekstrakcja do fazy stałej jako efektywne techniki wydzielania i zatężania związków organicznych z próbek o złożonym składzie matrycy

Poliwoda A., Chrzanowska A. M., Orłowska K., Wieczorek P. P.

Chemik

|

2014

|

Vol. 68, nr 4

312--320

PL

Niniejsza praca stanowi przegląd metod analitycznych opracowanych do wydzielania, zatężania i oznaczania związków organicznych wykazujących aktywność biologiczną, w tym przede wszystkim ksenobiotyków oraz substancji endokrynologicznie czynnych, w próbkach o złożonym składzie matrycy.

EN

This article is a review of analytical methods developed for extraction, concentration and determination of biologically active organic compounds, especially xenobiotics and endocrine disrupting compounds in samples with complex matrix composition.

9

Polimery z odciśniętą cząsteczką - selektywne sorbenty do izolowania związków estrogennych

Sadowski R., Gadzała-Kopciuch R., Buszewski B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2014

|

nr 2

4--8

10

Zastosowanie chromatografii jonowej wspomaganej ekstrakcją do fazy stałej do oznaczania fluorków w wodach o podwyższonej mineralizacji

Kostka B, Cykowska M, Bebek M, Mitko K

Inżynieria Ekologiczna

|

2013

|

Nr 32

115--121

PL

Jedną z najpopularniejszych metod usuwania substancji przeszkadzających w oznaczaniu anionów z wykorzystaniem chromatografii jonowej jest zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (ang. Solid Phase Extraction, SPE). W pracy przedstawiono ocenę możliwości wykorzystania wymieniaczy kationowych z grupami funkcyjnymi w postaci Ag+ i Na+ do oznaczania fluorków w obecności dużych stężeń chlorków w wodach kopalnianych. Rozdzielanie anionów przeprowadzano w układzie gradientowym na kolumnie rozdzielającej IonPac AS19 z wykorzystaniem chromatografu jonowego ICS-2500 (Dionex). Jako fazę ruchomą zastosowano roztwór wodorotlenku potasu. Fluorki po rozdzieleniu oznaczano za pomocą detektora konduktometrycznego z supresją.Badania przeprowadzone dla wód kopalnianych o przewodności elektrycznej właściwej w zakresie (12 700 - 155 000) µS/cm oraz dla syntetycznej solanki o zawartości 38 820 mg/L Cl- i 3 408 mg/L SO4 2- potwierdziły przydatność zastosowanych wymieniaczy kationowych do zminimalizowania wpływu matrycy na wynik oznaczania fluorków.Wartości podstawowych cech ilościowych zastosowanej metody z ekstrakcją do fazy stałej, m.in. granica oznaczalności (0,02 mg/L), precyzja (< 2,5%) i poprawność (odzysk wzorca od 91 do 104%) wskazują na możliwość skutecznej analizy fluorków w wodach o skomplikowanej matrycy charakterystycznej dla zasolonych wód kopalnianych.

EN

Solid phase extraction (SPE) is one of the most popular methods of matrix elimination in determination of anions by ion chromatography. Possibility of using cartridges containing a cation-exchange resin in the Ag+ and Na+ forms for determination of fluoride in the presence of very high concentration of chloride in mine waters was described in this paper. A Dionex ICS-2500 ion chromatograph was used for separation of anions in gradient elution using IonPac AS19 (4x250 mm) separation column along with generated KOH eluent. Fluoride after separation was determined by conductivity detector with suppression. The investigations performed on mine waters (conductivity in the range 12 700 µS/cm–155 000 µS/cm) and synthetic brine (38 820 mg/L Cl- and 3 408 mg/L SO4 2-) confirmed usefulness of cartridges containing a cation-exchange resin for minimizing matrix influence on results of fluoride determination. The ion chromatography method accompanied by solid phase extraction for sample preparation proved to be very useful for determination of fluoride in highly salinated waters (i.e. mine waters) because of low detection limit (0,02 mg/L), good precision (< 2,5 %) and accuracy (recovery 91 % – 104 %).

11

Techniki izolacji i wzbogacania pozostałości wybranych leków weterynaryjnych z ciekłych próbek środowiskowych

Borecka M., Białk-Bielińska A., Pazdro K., Stepnowski P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2013

|

nr 1

56--60

PL

Na przestrzeni ostatnich lat opracowano i zoptymalizowano wiele procedur opartych na zaawansowanych technikach analitycznych, które służą do oznaczania śladowych ilości środków farmaceutycznych obecnych w środowisku wodnym.

12

Determination of acidic pharmaceuticals in municipal wastewater by using solid-phase extraction followed by gas chromatography-mass spectrometry

Nosek K., Styszko K., Gołaś J.

Geomatics and Environmental Engineering

|

2012

|

Vol. 6, no. 3

45--60

EN

The appearance of pharmaceutical compounds and the need of their determination in an aquatic environment has become a subject of growing concern over recent years. This paper describes an application of a quantitative analytical method for the determination of selected nonsteroidal anti-inflammatory drugs: ketoprofen, naproxen, diclofenac and other newly emerging contaminants - triclosan and bisphenol A in influent and effluent from a wastewater treatment plant located in Kraków (Poland). Samples were isolated and preconcentrated by using the solid - phase extraction (SPE) technique, then eluat was derivatized with N-methy-N-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide (MSTFA) and analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry. All of tested pharmaceuticals were present in the wastewater treatment plant effluent and influent at concentration ppt to ppb.

13

Ascertaining optimal protocols for DNA extraction of different qualities of pike (Esox lucius) tissue samples - a comparison of commonly used solid phase extraction methods

Eschbach E.

Environmental Biotechnology

|

2012

|

Vol. 8, No. 1

7-14

EN

High quality DNA extractions are a prerequisite for genetic studies of a variety of organisms including fish. The current study focused on the applicability of different commercially available solid phase extraction (SPE) methods as the easiest and fastest methods for DNA extraction and their efficiency with different tissue qualities. These were represented by different kinds of pike tissues (fins, muscle, scales) preserved with different methods and stored at different temperatures over different periods of time (0.5 to 10.0 years). All DNA extractions were analysed according to their yield, purity, integrity and functionality in PCR based downstream analysis. Additionally mechanical pre-treatment of poor quality tissues (e.g. old or aged tissues) and efficient ethanol preservation of frozen bulk fin tissue were investigated. All SPE methods yielded functional DNA from very different qualities of pike tissues as shown by PCR analysis of small nuclear (microsatellite) and large mitochondrial (complete D-loop) DNA fragments. DNA from poor quality tissue can be extracted using single column SPE and in some cases mechanical pre-treatment even improved the yield. Good quality tissue as obtained e.g. from commercial fishermen as frozen bulk material is more efficiently preserved by thawing in ethanol at room temperature than at 2-8°C. DNA from these and air dried tissues was very efficiently prepared by applying reverse SPE in 96-well format, allowing for fast processing of a multitude of samples for high throughput analysis.

14

Determination of PAH in the Black Sea Water by GC/MS Following Preconcentration with Solid-Phase Extraction

Kraleva E., Karamfilov V., Hibaum G.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2012

|

Vol. 19, nr 3

393-403

EN

Determination of PAHs in marine coastal waters has to be carried out with great care to avoid serious losses occurring during the sampling and storage stage. This is due to the hydrophobic properties of PAHs, and their tendency to be adsorbed to surfaces they are in contact with, including suspended particulate matter. The best technique to separate PAHs is gas chromatography with mass spectrometer. Because of low concentration levels to be quantified in water samples, an enrichment step is needed before chromatographic analysis. For PAHs, several preconcentration techniques have been used, but the most concentration technique is solid-phase extraction (SPE). The main objective of this work is to adapt and implement a relatively simple and rapid method for gas chromatographic determination of individual PAHs in samples of coastal and running waters. The present work analyses the yield and precision of extraction of PAHs by solid phase extraction with using different sorbents for SPE (Bond Elut: C18 and Plexa SPE discs), the two most common methods used for aqueous samples.

PL

Oznaczanie WWA w przybrzeżnych wodach morskich należy przeprowadzać z wielką starannością, aby uniknąć dużych strat w trakcie pobierania próbek i ich przechowywania. Wynika to z właściwości hydrofobowych WWA i ich skłonności do adsorpcji na powierzchniach, z którymi mają kontakt. Najlepszą techniką rozdziału WWA jest chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią masową. Z powodu małych stężeń WWA w próbkach wody konieczne jest ich zatężenie przed analizą chromatograficzną. Stosuje się kilka technik zatężania WWA, jednak najlepsze wyniki daje ekstrakcja do fazy stałej (SPE). Głównym celem pracy było dostosowanie i wdrożenie stosunkowo prostej i szybkiej metody chromatografii gazowej do oznaczania poszczególnych WWA w próbkach wód przybrzeżnych i wód płynących. W pracy przeanalizowano wydajność i precyzję ekstrakcji WWA przez zatężanie w fazie stałej z wykorzystaniem dwóch różnych sorbentów (Bond Elut: C18 i dysków Plexa SPE), najczęściej stosowanych w analizie próbek wodnych.

15

Metody rozdzielania i oznaczania pozostałości β-blokerów i β-agonistów w próbkach środowiskowych

Caban M., Michalak A., Kumirska J.

Camera Separatoria

|

2012

|

Vol. 4, No. 1

61--79

PL

Duża konsumpcja leków z grup β-blokerów i β-agonistów, niepełny metabolizm oraz niecałkowite usuwanie w oczyszczalniach ścieków sprawiają, że pozostałości tych farma-ceutyków są często wykrywane w próbkach środowiskowych, szczególnie w ekosystemach wodnych. Pomimo, iż stężenia tych związków nie są wysokie, stanowią one realne zagrożenie dla ekosystemu wodnego oraz zdrowia człowieka. Do oszacowania stopnia zanieczyszczenia środowiska tymi farmaceutykami oraz do oceny ryzyka ekotoksykologicznego wykorzystywane są metody chromatografii cieczowej i gazowej z detekcją masową. Obie te techniki wymagają wstępnej izolacji z próbek środowiskowych oraz wzbogacenia analitów powyżej granicy ozna-czalności użytej metody analitycznej. Najczęściej wykorzystuje się w tym celu ekstrakcję do fazy stałe. Trwają również prace na wykorzystaniem technik mikroekstrakcji. Poniższa praca przedstawia metody oznaczania β-blokerów i β-agonistów w próbkach środowiskowych.

EN

High consumption of β-blockers and β-agonists drugs, exhaustive metabolism and incomplete removal in wastewater treatment plants make these pharmaceutical most frequently detected in environmental samples, especially in the water ecosystem. Although the concentra-tions of these compounds are not high, they represent a real risk to the aquatic ecosystem and human health. To estimate the degree of pollution and ecotoxicological risk assessment, gas and liquid chromatography with mass detection methods are used. Both of these techniques require the isolation and pre-concentrate of analytes from environmental matrices. Most commonly used is solid-phase extraction, although microextraction techniques are tested and adapted. The presented work provides a summary of methods for determining β-blockers and β-agonists in environmental samples.

16

Środki kosmetyczne i higieny osobistej : problem środowiskowy i wyzwanie analityczne

Szreniawa-Sztajnert A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 4

55--61

PL

Substancje zapachowe obecne w produktach kosmetycznych i środkach higieny osobistej mogą oddziaływać na człowieka nie tylko pozytywnie, a pozostałości chemicznych produktów pielęgnacyjnych dostają się ze ściekami do środowiska, zanieczyszczając je.

17

Pozostałości farmaceutyków w środowisku - problem daleki od rozwiązania

Jakimska A., Kot-Wasik A., Wasik A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 3

75--80

PL

Wzrost zainteresowania losem pozostałości farmaceutyków w środowisku stanowi wyzwanie nie tylko dla technologów oraz specjalistów z zakresu inżynierii środowiska, ale także dla chemików analityków. Konieczne staje się opracowanie nowych procedur analitycznych.

18

Ekstrakcja do fazy stałej niejedno ma imię

Zygler A., Wasik A., Janicka M., Kot-Wasik A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 3

12--19

PL

Omówione w niniejszym opracowaniu rozwiązania metodyczne i aparaturowe w większym stopniu odpowiadają wymogom zielonej chemii analitycznej. Z dużą dozą można stwierdzić, iż rozwój i postęp technologiczny sprawią, iż wkrótce będą one rutynowo wykorzystywane na bardzo szeroką skalę.

19

Wstępne oznaczenie wybranych farmaceutyków w ściekach komunalnych z oczyszczalni Kraków Płaszów

Sosnowska K., Styszko K., Gołaś J.

Proceedings of ECOpole

|

2011

|

Vol. 5, No. 2

601--607

PL

Badania farmaceutyków w środowisku wodnym jako „nowo pojawiających" się zanieczyszczeń zyskują coraz większe zainteresowanie specjalistów ze względu na aktywność biologiczną tych związków i ich ekotoksyczność. Niniejsza praca dotyczy problemu obecności leków w środowisku wodnym i ich oznaczania w oczyszczonych ściekach komunalnych, które to z kolei stanowią główne źródło leków w środowisku wodnym. Do wstępnych badań wybrano popularne niesteroidowe leki przeciwzapalne (NLPZ): ibuprofen, diklofenak, kwas acetylosalicylowy, kwas salicylowy oraz związek endokrynny bisfenol A. Przedstawiono procedurę zatężania i izolacji analitów metodą ekstrakcji do fazy stałej (SPE) ze ścieków pobranych z krakowskiej oczyszczalni Płaszów po pełnym cyklu oczyszczania. Oznaczenie wykonano w technice chromatografii gazowej z detektorem mas (GC/MS) z uprzednią derywatyzacją próbki za pomocą związku sililowego W-metylo-W-trimetylsililo-trifluoroacetamidem (MSTFA). Współczynnik zmienności określający precyzję metody analitycznej nie przekraczał 13,4% (n = 5). Odzyski analitów wyniosły od 32% dla kwasu acetylosalicylowego do 97% dla ibuprofenu, natomiast oszacowana granica wykrywalności metody analitycznej dla badanych farmaceutyków mieściła się w zakresie 7-111 ng dm-3. Wyniki badań wskazały na obecność w ściekach oczyszczonych diklofenaku. kwasu salicylowego i bisfenolu A w stężeniu odpowiednio 529, 236 i 186 ng dm-3.

EN

Pharmaceuticals, as so called "emerging contaminants", more and more often constitute the subject of environmental studies, because of their biological activity and possibility of causing the ecotoxic effects. The problem of the occurrence of pharmaceuticals in aquatic environment is briefly discussed. The authors describe analytical procedure of their determination in sewage effluent, as the main site of pharmaceuticals presence in aquatic environment. For preliminary studies the most popular drugs have been chosen: nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) as ibuprofen, diclofenac, acetylsalicylic acid, salicylic acid and endocrine disruptor bisphenol A. Isolation and concentration of pharmaceuticals from treated wastewater was carried out by solid phase extraction (SPE). The sample of eluate was derivatized by N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA) and then analysed by gas chromatography with mass spectrometry (GC/MS). Yariation coefficient of measurements (n = 5) did not exceed 13.4%. Recoveries of analytes were within the range of 32% for acetylsalicylic acid and 97% for ibuprofen and detection limits were between 7-M11 ng dm -3. Concentrations of those pharmaceuticals in the effluents of Kraków Plaszow Sewage Treatment Plants have been determined to be 529, 236 and 186 ng dm-3 for diclofenac, salicylic acid and bisphenol A respectiyely.

20

Wykorzystanie danych retencyjnych uzyskanych przy pomocy techniki mikro-TLC w doborze warunków procesu ekstrakcji do fazy stałej (SPE) prowadzonej z użyciem faz odwróconych

Zarzycka M. B.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 1

129--145

PL

W pracy dokonano omówienia wyników dostępnych w literaturze, a także z badań własnych dotyczących współczesnej chromatografii planarnej, oraz doboru składu eluentów stosowanych w ekstrakcji do fazy stałej (SPE) z wykorzystaniem danych retencyjnych, otrzymanych z mikro-TLC, zużyciem wysokosprawnych płytek typu HPTLC RP18W. Przedstawiono sposób optymalizacji składu eluentów stosowanych w procedurach SPE dla wybranych hormonów sterydowych z grup estrogenów oraz progestagenów. Zaprezentowano wykresy, które mogą być przydatne do bezpośredniego wyznaczenia składu binarnych metanolowo-wodnych faz wymywających oraz czyszczących. Krzywe ilustrujące zmiany objętości retencji zależnie od składu fazy ruchomej zostały obliczone na podstawie wyznaczonych w poprzednich pracach współczynników równań regresji liniowej typu logkSPE = aRM + b dla wybranych hormonów sterydowych chromatografowanych w układzie faz odwróconych.

EN

This short review communication presents modern planar chromatography, the general ideas of solid-phase extraction (SPE) and especially optimization of the extraction protocol involving retention data derived from micro-TLC plates under reversed phase conditions using wettable with water stationary phase (HPTLC RP18W). Particularly, the graphs that allow a direct selection of an appropriate cleaning end eluting solvents based on the binary methanol/water mixtures for selected estrogens and progestogens were plotted. The computations were based on available in literature slope and intercept coefficients of the linear-regression equation formed as logkSPE = aRM + b for given steroid hormones chromatographed under reversed- phase (RP) conditions.