Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 15

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
EN
Sample preparation has been recognized as a critical step of the analytical process, being even considered as the bottleneck of the overall process. Enrichment of target compounds, transfer of the analytes into a solvent compatible with the analytical instrumentation, minimization of potential interferences, and efficient sample clean-up, are among the main aims of sample preparation techniques. In this regard, liquid-liquid extraction and solid-phase extraction have been conventionally employed prior to the determination of relevant compounds in a variety of samples. In spite of their suitable performance, these classical techniques do not fulfill several of the challenges in analytical chemistry, including miniaturization, portability, and environmental sustainability. Furthermore, the necessity to determine relevant compounds at very low concentrations in matrices of different complexity, especially when dealing with reduced sample volumes, made the improvement of sample preparation techniques being of paramount importance. The inception of solid- -phase microextraction (SPME) involved a huge advance in this sense. SPME was firstly introduced by prof. Janusz Pawliszyn in 1990 as an alternative to conventional sample preparation methods. its small size makes SPME being highly convenient for on-site analysis and monitoring, as well as in vivo analysis. A variety of coating fibers for extracting analytes of different polarity and volatility are nowadays commercially available. Nevertheless, the development of novel SPME fibers with improved mechanical, chemical and thermal stability is a current trend in analytical chemistry, as discussed in the text. In this work the information about novel methodological and instrumental solutions in relation to different variants solid-phase microextraction (SPME) is presented. The proposed solutions fulfill the requirements resulting from the concept of sustainable development, and specifically from the implementation of green chemistry principles in analytical laboratories. Therefore particular attention was paid to the description of possible uses of novel, selective stationary phases for SPME technique. Last part presents new technical approaches in SPME field such as: Electrochemically Enhanced SPME, Membrane-SPME.
PL
Oznaczanie pozostałości farmaceutyków w próbkach środowiskowych jest zadaniem trudnym, ze względu na fakt, iż często stężenie zanieczyszczeń w próbce znacznie przewyższa stężenie szukanych związków. Postęp w dziedzinie technik izolacji i wzbogacania analitów, który nastąpił w przeciągu kilkunastu lat, sprawił, iż obecnie analityka dysponuje szeregiem technik, które mogą być wykorzystane do ekstrakcji wybranych związków. W pracy dokonano przeglądu zastosowań innowacyjnych metod ekstrakcji takich jak ekstrakcja z wykorzystaniem polimerów z odwzorowaniem cząsteczkowym, mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej, ekstrakcja za pomocą ruchomego elementu sorpcyjnego oraz mikroekstrakcja poprzez membranę do fazy ciekłej do oznaczania pozostałości farmaceutyków w próbkach środowiskowych.
EN
This paper focuses on the application of novel extraction techniques such as Molecularly Imprinted Solid-Phase Extraction, Solid-Phase Microextraction, Stir Bar Sorptive Extraction and Hollow-Fiber Liquid-Phase Microextraction used for isolation and enrichment of pharmaceutical residues in environmental samples. Determination of pharmaceutical residues in such complex matrix is a difficult task, due to the fact that the concentration of the matrix impurities are much higher than analytes. A great progress in extraction approaches, which has occurred within a few years, means that the analysts have a number of techniques that can be used for the extraction of selected compounds.
PL
Wykonano analizę wybranych lotnych związków organicznych w czterech napojach orzeźwiających metodą chromatografii gazowej ze spektrometrią mas. Dodatkowo zbadano zawartość wybranych anionów nieorganicznych oraz organicznych we wspomnianych napojach metodą elektroforezy kapilarnej. Lotne związki organiczne wyizolowano z fazy nadpowierzchniowej napojów techniką mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej. We wszystkich próbkach wykryto D-limonen, odpowiedzialny za aromat cytrynowy.
EN
Gas chromatography-mass spectrometry method was applied for selected volatile organic compounds analysis of four similar refreshing drinks. The presence of selected inorganic and organic anions in mentioned drinks were additionally determined by capillary electrophoresis method. Solid phase microextraction was applied to isolate volatile organic compounds from drinks head space. D-limonene, responsible of lemon flavour, was determined in all samples.
PL
Włókna pokryte polimerowymi cieczami jonowymi stanowią nową klasę wysokowydajnych i selektywnych sorbentów mających różnorodne zastosowanie.
EN
The volatile compounds in spirits and honeys were determined by headspace solid-phase microextraction as sample preparation technique and gas chromatography (GC) with mass spectrometry (MS) and olfactometry (O) detection. Identification of spirits and honey volatiles was made by comparison mass spectra with data in NIST Mass Spectral Database. Additionally, flavour compounds detected by sensory-panel were registered in the form of olfactograms by fmgerspan method. Analysis of raw spirits indicated the presence of over 200 compounds, of which a significant number were identified (including esters, higher alcohols, aldehydes, acetals, as well as furanes, sulphur compounds, terpenoids and benzene derivatives). Among them over 50 were identified whose presence or high content can decrease the quality of distillates. In the result of performed analysis of honeys, 163 volatile and semi-volatile compounds were identified (aliphatic and aromatic acids, aldehydes, ketones, alcohols and phenols, terpenoids, furane and pyrane derivatives). In the midst of them markers of each type of honeys were indicated. Formed determinant lists can be useful for distinguish and quality control (for example finding adulterations) of Polish honeys. Besides, application of GC-MS technique coupled with olfactometry make possible creating aroma profiles of investigated honeys. Employed techniques were characterized by high sensitivity and repeatability, furthermore they are less time-consuming.
PL
Stosując mikroekstrakcję do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej jako metodę przygotowania próbek i chromatografię gazową (GC) ze spektrometrią mas (MS) i olfaktometrią (O) jako metodę oznaczeń końcowych, oznaczono lotne związki w spirytusach i miodach. Identyfikację przeprowadzono przez porównanie widm masowych z widmami z biblioteki NIST. Dodatkowo, wykrywane przez panel oceniający związki zapachowe rejestrowano w formie olfaktogramów, stosując metodę "odcisku palca". Analiza surowych spirytusów wykazała obecność ponad 200 związków, z których większość została zidentyfikowana (estry, wyższe alkohole, aldehydy, acetale, a także furany, związki siarki, terpenoidy i pochodne benzenu). Stwierdzono, że ponad 50 związków z tej grupy to związki odpowiedzialne za pogorszenie jakości destylatów. W rezultacie przeprowadzonej analizy miodów zidentyfikowano 163 lotne i średniolotne związki (alifatyczne i aromatyczne kwasy, aldehydy, ketony, aldehydy i fenole, terpenoidy, pochodne furanu i piranu). Spośród tych związków wskazano markery każdego typu miodu. Lista markerów pozwala rozróżniać i kontrolować jakość (np. stwierdzić zafałszowanie) polskich miodów. Zastosowanie dodatkowo metody GC-MS połączonej z olfaktometrią pozwoliło stworzyć profile związków zapachowych badanych miodów. Zastosowane metody charakteryzują się duża czułością i powtarzalnością, a ponadto są względnie szybkie.
PL
Bezrozpuszczalnikowe techniki przygotowania próbki oparte na ekstrakcji analitówokazują się dobrą i przyjazną dla środowiska alternatywą w porównaniu z ekstrakcją z wykorzystaniem toksycznych rozpuszczalników.
PL
Przygotowanie próbki przed końcowym oznaczaniem metodą chromatografii gazowej lub cieczowej stanowi niezwykle istotny etap procedury analitycznej. Ocenia się, że przygotowanie próbki zajmuje co najmniej połowę czasu realizacji całej procedury. Może być również jednym z głównych źródeł błędów. Problematyce przygotowania próbek ze względu na wagę problemu poświęcony jest cykliczny dział przeglądowy Modern Extraction Techniques w czasopiśmie Analytical Chemistry.
PL
Oznaczanie lotnych kwasów tłuszczowych (LKT) w próbkach środowiskowych wymaga najczęściej izolacji i wzbogacania analitów na etapie przygotowania próbek oraz zastosowania techniki o dużym potencjale separacyjnym i identyfikacyjnym na etapie oznaczeń końcowych. W pracy dokonano krytycznego przeglądu zastosowań wygodnej i często stosowanej techniki mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME) w połączeniu z wysokosprawną techniką chromatografii gazowej (GC) w oznaczaniu LKT w próbkach środowiskowych i pokrewnych.
EN
Determination of volatile fatty acids (VFAs) in environmental samples requires an appropriate technique of sample preparation and a technique of final analysis; the latter should enable effective separation and reliable identification of VFAs to be determined. A convenient and frequently used technique of VFA isolation and enrichment is solid phase microextraction (SPME), while gas chromatography (GC) is an efficient technique of final analysis. In this work, the combination of these two techniques for determination of VFAs in environmental and related samples has been critically discussed.
PL
Opisano istotę, podstawy teoretyczne i parametry wpływające na efektywność, zastosowania mikroekstrakcji do jakościowej i ilościowej analizy związków organicznych. Podano przykłady zastosowań mikroekstrakcji do analizy zanieczyszczeń środowiska, żywności i płynów biologicznych.
EN
The following paper describes the theory and essential parameters of microextraction applied to the qualitative and quantitative analysis of organic compounds. Presented are also examples of microextraction as applied to the analysis of environmental pollutants, food and bio-liquids.
PL
Wywiad z prof. Januszem Pawliszynem. Janusz Pawliszyn - twórca techniki SPME (mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej), profesor na Wydziale Chemii Uniwersytetu Waterloo, Kanada. Autor ponad 300 publikacji i trzech książek. Członek Chemical Institute of Canada, członek komitetów redakcyjnych "Journal of Separation Science", "Analyst", "Trends in analytical chemistry" i "Chemia analityczna". Laureat między innymi następujących nagród: McBryde Medal (1996), the 1996 Hyphenated Techniques in Chromatography Award, Caledon Award (1996), the Jubilee Medal 1998 - Chromatographic Society, UK, 2000 Maxxam Award, Humboldt Research Award (2001), COLACRO Medal (2002), Canada Research Chair (2003).
EN
Volatile chloroorganic compounds (VOXs) can be found in polluted air, water and soil. Due to suspected carcenogenicity VOXs should be monitored at relatively law concentrations in different environments. In this paper studies on possibility of applications of combination of water extraction (at room and elevated temperatures) and SPME-GC-MS for determination of traces of volatile chloroorganic pollutants in soil were presented. Relative recoveries of selected VOXs were found to depend strongly on organic matter content in soil.
PL
Lotne związki chloroorganiczne (VOXs) mogą być obecne w powietrzu, wodzie i glebie. Związki te mają właściwości kancerogenne, dlatego też ich ilość w środowisku powinna być monitorowana. W pracy przedstawiono badania nad możliwością zastosowania techniki izolacji i wzbogacania jaką jest mikroekstrakcjia do fazy stacjonarnej, jej przydatność w analizie lotnych węglowodorów chloroorganicznych w różnych typach gleb z wykorzystaniem układu GC-MS. Oznaczono względne wartości odzysków wybranych VOXs, które były zależne od zawartości materii organicznej w glebie.
EN
The comparison of four analytical procedures for determination of the pesticides during their chemical oxidation were performed: liquid-liquid extraction (LLE-GC-ECD), direct aqueous injection of sample (DAI-GC-ECD), solid phase extraction (SPE-GC-ECD) and solid phase microextraction (SPME-GC-FID) ftom the water suspension. Based on these analytical procedures the finał determination of the pesticides destruction ratio and the oxidation products were examined by GC-MS. Decomposition of organochlorine pesticides were carried out in alaboratory photochemical reactor. Model water solution of lindane, p,p '-DDT and methoxychlor as a 0.05-l % aqueous suspension were oxidised in different ways. Heterogeneous photocatalysis on TiO2 is the promising method for the destruction of the pesticide wastes and the elimination of toxic and bioresistant compounds from wastewater by their transformation into harmless species. Various classes of potentially hazardous compounds (e.g. chloroaromatic, organophosphorous compounds etc.) have been tested and the results confirm the wide applicability of TiO2 based photocatalysis.
PL
Porównano cztery metody oznaczania pestycydów w zawiesinie wodnej w trakcie procesu fotokatalitycznego utleniania: ekstrakcję ciecz-ciecz, bezpośrednie dozowanie do kolumny chromatograficznej, ekstrakcję do fazy stałej oraz mikroekstrakcję do fazy stacjonarnej. Najlepsze wyniki oznaczań, biorąc pod uwagę precyzję oraz dokładność, otrzymano, stosując ekstrakcję ciecz-ciecz Metoda ta stwarza również możliwość oznaczania pestycydów i ich produktów rozkładu w zawiesinie wodnej. Pestycydy chloroorganiczne były poddawane procesowi fotokatalitycznego utleniania w laboratoryjnym reaktorze fotochemicznym. Modelowe roztwory wodne lindanu, p,p'-DDT i metoksychloru zawierały 0,05-1 % zawiesiny katalizatora. Heteregoniczna kataliza z wykorzystaniem dwutlenku tytanu(IV) jest obiecującą metodą degradacji ścieków pestycydowych oraz rozkładu substancji toksycznych do prostszych i nieszkodliwych.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.