Ograniczanie wyników
Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 402

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 21 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  chromatografia gazowa
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 21 next fast forward last
PL
W niniejszej pracy zbadano możliwości wykorzystania technik chromatografii gazowej GC-FID oraz GC-MS wspomaganych klasyczną chromatografią cieczową LC do badania składników biooleju pochodzącego z pirolizy biomasy stałej. Badania biomasy i produktów jej przerobu mają na celu rozwój technologii paliw proekologicznych i/lub zawierających frakcje otrzymywane z biomasy lub surowców odpadowych. Celem tych działań jest stopniowe zwiększanie wykorzystania źródeł energii pochodzących z surowców odnawialnych przy jednoczesnym ograniczaniu zastosowania surowców kopalnych. Jest to jedno z działań, których efektem ma być ograniczenie emisji GHG. Działanie to jest związane z wytycznymi dyrektyw Unii Europejskiej nakazujących wzrost udziału odnawialnych źródeł energii w transporcie oraz energetyce. Są to dyrektywy 2003/30/WE oraz 2009/28/WE, dotyczące promowania użycia biopaliw lub innych paliw odnawialnych w transporcie oraz wzrostu udziału pozyskiwania energii ze źródeł odnawialnych w różnych sektorach krajów Wspólnoty Europejskiej. Energetyczne wykorzystanie biomasy to jeden z głównych obszarów zainteresowania polityki energetycznej Polski, zbieżnej z celami polityki wyznaczonymi przez Unię Europejską. W niniejszym artykule dokonano przeglądu literatury w zakresie rodzajów biomasy występującej w Polsce oraz zastosowania technik chromatografii gazowej i cieczowej (Py-GC, GC-MS, GC-FID) w badaniu ciekłych produktów procesu pirolizy biomasy. Opracowano warunki chromatograficzne badania produktów ciekłych pirolizy biomasy stałej przy wykorzystaniu reaktora mikrofalowego do pirolizy jako elementu aparatury umożliwiającego badania technikami chromatograficznymi. Przy zastosowaniu dobranych warunków analitycznych wykonano badania ciekłych produktów pirolizy biomasy: miskantu olbrzymiego, słomy, trocin sosnowych, łusek słonecznika i ziaren kawy. Zidentyfikowano składniki biooleju pochodzącego z pirolizy biomasy i zaproponowano metodę oznaczania ilościowego składników biooleju. Wykazano możliwość jednoczesnego zastosowania różnych technik chromatografii gazowej w celu poznania składu chemicznego biooleju pochodzącego z pirolizy mikrofalowej różnego rodzaju biomasy stałej.
EN
In this work, the possibilities of implementation of the GC-FID and GC-MS gas chromatography techniques supported by classic LC liquid chromatography to study the components of bio-oil derived from the pyrolysis of solid biomass were examined. Research on biomass and its processing products is aimed at the development of pro-ecological fuels and / or fuels containing fractions obtained from biomass or waste materials. The aim of these activities is to gradually increase the use of energy sources derived from renewable raw materials and limiting the use of fossil raw materials. It is one of the ways to reduce GHG emissions. This action is related to the guidelines of the European Union Directives describing an increase in the share of renewable energy sources in transport and energy – Directives 2003/30/EC and 2009/28/EC – the promotion of the use of biofuels or other renewable fuels in transport and the increase in the share of energy obtained from renewable sources in various sectors of the European Community. The use of energy obtained from biomass is one of the main areas of interest in Poland's energy policy, consistent with the policy objectives set by the European Union. This article describes the types of biomass found in Poland and the use of gas and liquid chromatography techniques (Py-GC, GC-MS, GC-FID) in the study of liquid products of the biomass pyrolysis process. The chromatographic conditions for testing liquid products of solid biomass pyrolysis with the use of a microwave pyrolysis reactor as an element of the apparatus enabling the research with chromatographic techniques were developed. Using selected analytical conditions, tests were carried out on liquid products of biomass pyrolysis: giant miscanthus, straw, pine sawdust, sunflower husks and coffee grounds. The components of bio-oil derived from biomass pyrolysis were identified and a method for the quantification of bio-oil components was proposed. The possibility of the simultaneous application of various gas chromatography techniques to understand the chemical composition of bio-oil from microwave pyrolysis of various types of solid biomass was demonstrated.
PL
Badania lotnych związków chemicznych w złożonych mieszaninach takich jak wody toaletowe najczęściej wykonywane są za pomocą techniki chromatografii gazowej. Po przeprowadzeniu przeglądu składów chemicznych dwudziestu losowo wybranych wód toaletowych sporządzono listę najczęściej występujących związków zapachowych, tj.: limonenu, linalolu, cytronellolu oraz izoeugenolu. Celami pracy były: rozdzielenie, identyfikacja i oznaczenie wybranych lotnych składników w produktach perfumeryjnych. Badania prowadzone były za pomocą techniki chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.
EN
A literature review proves that gas chromatography has been used the most commonly to determine volatile chemical substances in complex mixtures such as toilet waters. The purpose of the study was to separate, identify and determine volatile compounds in perfume products. It was carried out with the use of gas chromatography with a flame ionization detector.
3
Content available Oddech codzienny
EN
The odor of human body has facilitated diagnosis for a long time. Sniffing the body, breath, urine and even feces became one of the useful methods in ancient medicine. For centuries, the sweet smell of the breath was associated with diabetes, the fishy smell was associated with liver disease, measles was associated with the smell of feathers, typhoid with the smell of fresh bread, and tuberculosis with stale beer. Hippocrates also linked the smell of the human body and disease, claiming that the smell of a sick person is different from that of a healthy one. He classified the characteristic odors of the body into sweet, musty, fishy and rotten. The father of chemical analysis of breath was Antonie Lavoisier, who found that carbon dioxide is exhaled by guinea pigs. The pioneer of modem breath analysis was Linus Pauling, who in 1971 presented the results of breath studies using gas chromatography (GC), showing the presence of over 200 substances. Exhaled air containing approximately 78% N2, 17% OSub>2, 3% CO2 and up to 6% water vapor. The exact concentrations of individual inorganic gases depend on many factors, mainly physical exercise, cardiac output, and lung ventilation. A mixture of many volatile organic compounds is a much smaller group of substances at concentrations 100 ppm. The substances in the breath can come from human metabolism and enter into the body by inhaled air and food. Volatile organic compounds present in the breath that can be divided into different chemical classes e.g. saturated hydrocarbons (ethane, pentane, aldehydes), unsaturated hydrocarbons (isoprene), ketones (acetone), sulfur-containing compounds (methyl mercaptan, dimethyl sulfide, dimethyl disulphide, carbon disulphide, carbonyl sulphide) and containing nitrogen (amines). Endogenous substances in the breath can be used to track physiological and pathological processes in the body. Chemical analysis of the breath can provide information regarding biochemical processes in the organism and human health. Compared to many medical diagnostic methods, it is painless, non-invasive and safe. Nowadays, the main purpose of breath analysis is to identify volatile organic compounds that can be used as markers of various diseases. Research focused on detection of lung cancer based on specific volatile organic compounds in the exhaled air is carried out in many laboratories. Rapid and non-invasive methods for early detection of lung cancer and chronic obstructive pulmonary disease is crucial for early diagnosis. This mini review presents background of breath, briefly describes main volatiles, their biochemical origin as well as potential application of exhaled gases analysis.
PL
Przedstawiono metodę oznaczania TBBPA za pomocą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas oraz chromatografii cieczowej sprzężonej z detektorem diodowym. Analizy za pomocą GC-MS przeprowadzono w kolumnie HP-5MS. Zaobserwowano satysfakcjonującą liniowość w zakresie stężeń 10-250 μg/mL. Granica wykrywalności wynosiła 10 μg/mL. Analizę z wykorzystaniem LC-DAD przeprowadzono, stosując jako fazę ruchomą mieszaninę metanol-woda (80:20% obj.), przy długości fali 206 nm i prędkości przepływu fazy ruchomej 1 mL/min. Granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio: 0,12 μg/mL i 3,7 μg/mL.
EN
TBBPA assay was performed by GC-MS after derivatization with CF₃C[=NSi(CH₃)₃]OSi(CH₃)₃. GC-MS anal. were performed on HP-5MS column. The method showed a satisfactory linearity in the concn. range of 10-250 μg/mL. LC anal. was performed by measuring the absorbance at 206 nm and using water-MeOH mixt. (80:20 v/v) as mobile phase with a flow rate of 1 mL/min. The detection limits were 10 and 0.12 μg/mL for the GC-MS and LC methods, resp.
PL
Artykuł opisuje metodologię TD-GC-MS/O, która pozwala ustalić korelację pomiędzy sygnałami zapachowymi a poszczególnymi związkami rozdzielanymi na kolumnie chromatograficznej z analizowanych próbek powietrza. Jest to możliwe dzięki porównaniu czasów retencji, przy których zidentyfikowano sygnały zapachowe z czasem retencji eluujących związków przy znajomości badanego układu i badanej matrycy. Badania przedstawione w artykule szczegółowo opisują reprezentatywne wyniki otrzymane z: próbek powietrza wewnętrznego w pomieszczeniu, w którym znajdują się materiały podłogowe zawierające bitumy, drewnianych klepek podłogowych umieszczonych w szczelnie zamkniętych workach strunowych oraz fragmentów tych materiałów umieszczonych w szklanych rurkach poddanych podwyższonej temperaturze desorpcji. Wyniki zamieszczone w pracy zawierają opisy zidentyfikowanych zapachów, ich intensywności oraz związki chemiczne, które są za nie odpowiedzialne.
EN
The article describes the TD-GC-MS/O methodology, which allows to establish the correlation between odorous signals and individual compounds separated on the chromatographic column from the analyzed air samples. This is possible thanks to the comparison of the retention times at which the odor signals were identified with the retention time of the eluting compounds with the knowledge of the tested system and matrix. The research presented in the article describes in detail the representative results obtained from: internal air samples in the room with flooring materials containing bitumen, wooden floor staves placed in tightly closed string bags and fragments of these materials placed in glass tubes subjected to high desorption temperature. The results included in the work contain descriptions of the identified odours, their intensity and the chemical compounds that are responsible for them.
PL
Trietyloamina (TEA) jest trzeciorzędową aminą alifatyczną. Związek w temperaturze pokojowej występuje w postaci bezbarwnej, łatwopalnej cieczy o silnym (amoniakalnym) zapachu. Jest stosowany głównie jako: substrat do produkcji czwartorzędowych związków amonowych, katalizator w procesach polimeryzacji oraz środek emulgujący, np. dla barw-ników, pestycydów czy leków. Zawodowe narażenie na trietyloaminę może powodować podrażnienia: skóry, górnych dróg oddechowych i oczu, a także zaburzenia widzenia (widzenie zamglone, zamazane) lub zaburzenia widzenia barw (widzenie czerwono-niebieskie). Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń trietyloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania związku polega na: pochłanianiu tej substancji na żelu krzemionkowym pokrytym kwasem solnym, ekstrakcji za pomocą mieszaniny metanolu i wody oraz chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Do badań zastosowano chromatograf gazowy z detektorem płomie-niowo-jonizacyjnym (GC-FID), wyposażony w kolumnę DB-5ms. Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 7,5 ÷150 μg/ml, co odpowiada zakresowi pomiarowemu 0,03 ÷ 6 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 100 l. Opracowana metoda umożliwia oznaczanie trietyloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Opisana metoda analityczna charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania trietyloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.
EN
Triethylamine (TEA) is a tertiary aliphatic amine. At room temperature it is a colourless liquid with a strong ammonia odor. TEA is used as a substrat in production of quaternary ammonium compound, as a catalyst in polymerization process, as a solvent in organic synthesis and as an emulsifier in the production of dyes and pesticides. Occupational exposure to TEA can cause many adverse effects like skin, respiratory tract or eye irritation. TEA may cause also vision disorder like blurred vision or red-blue vision. The aim of this study was to develop and validate a method for determining TEA in workplace air. The developed method is based on the collection of TEA on sorbent tube filed with two sections of silica gel coated with hydrochloric acid. Silica gel is extracted with methanol:water mixture and resulted solution is analysed with capillary gas chromatography with flame-ionization detector. The study was performed using gas chromatograph equipped with DB-5ms column. The developed method is linear in the concentration range of 7.5–150 µg/ml, which is equivalent to the range of 0.03–6 mg/m³ for 100-L air sample. The analytical method described in this paper makes it possible to determine TEA in workplace air in the presence of other substances. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for determining chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The developed method for determining TEA in workplace air has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.
PL
W niniejszej pracy zbadano możliwości wykorzystania techniki chromatografii gazowej GC-FID do badania zawartości mono- i diacylogliceroli w strumieniu z procesu współuwodornienia oleju rzepakowego i średnich destylatów naftowych. Produkty z tego procesu planuje się w przyszłości coraz szerzej wykorzystywać jako nowy biokomponent paliwa do silników o zapłonie samoczynnym. Przed wprowadzeniem nowego rodzaju komponentów do paliw konieczne jest wykonanie na nich szczegółowych badań, szczególnie pod kątem pozostałości surowca tłuszczowego. Rozporządzenie Ministra Klimatu z dnia 24 czerwca 2020 r. w sprawie zawartości biokomponentów powstałych w wyniku współuwodornienia zawiera wytyczne określania poziomu przereagowania biomasy na podstawie zawartości triacylogliceroli w hydrorafinacie. Stąd – na podstawie oznaczenia zawartości triacylogliceroli – możliwa jest ocena prawidłowości zachodzenia procesu współuwodornienia. Jednakże w produkcie z tego procesu mogą być również obecne inne składniki tłuszczowe w formie nieprzereagowanych pozostałości. Uzasadnione wydaje się zatem przeprowadzenie badań innych składników śladowych pochodzenia tłuszczowego w hydrorafinacie ze względu na wprowadzanie do procesu współuwodornienia zróżnicowanych surowców roślinnych wraz z węglowodorami pochodzenia naftowego. Z uwagi na brak dostępnych metodyk znormalizowanych badania tego typu produktów dokonano przeglądu literatury w zakresie możliwości zastosowania technik analitycznych, obejmujących chromatografię gazową i cieczową, do badania tzw. mono- i diacylogliceroli, stanowiących pozostałości surowca tłuszczowego, w różnego rodzaju matrycach, w tym w olejach roślinnych i w estrach metylowych kwasów tłuszczowych. W przypadku badania zawartości mono- i diacylogliceroli w produkcie z procesu współuwodornienia konieczne było zastosowanie wstępnego oczyszczania oznaczanych składników techniką klasycznej chromatografii cieczowej. Technika ta umożliwia oddzielenie matrycy próbki i zatężenie oznaczanych składników przed analizą techniką chromatografii gazowej. Z uwagi na skomplikowaną matrycę próbek i niski wymagany poziom oznaczalności konieczne jest dobranie odpowiednich warunków usuwania matrycy techniką klasycznej chromatografii cieczowej. W tym celu opracowano metodykę własną badania zawartości mono- i diacylogliceroli w hydrorafinacie, którą wykorzystano do badań wybranych próbek rzeczywistych hydrorafinatów z procesu współuwodornienia co-HVO i HVO. Wskazano na możliwość wykrywania tych śladowych składników tłuszczowych na niskim poziomie zawartości – już od 2 mg/kg. Uzyskano wysoką czułość metody, która pozwoliła na dodatkową ocenę jakościową tego rodzaju produktów z procesów współuwodornienia, które stopniowo zyskują na znaczeniu na europejskim rynku paliw płynnych.
EN
In this work, the possibilities of using the GC-FID gas chromatography technique for determination of mono- and diacylglycerols content in the stream from the co-hydrogenation of rapeseed oil and middle distillates were investigated. Products from this process are planned to be increasingly used in the future as a new biocomponent of fuel for diesel engines. Before introducing new types of fuel components, it is necessary to test them in detail, especially in terms of residues of the fat raw material. The Regulation of the Minister of Climate of June 24, 2020 on the content of biocomponents formed as a result of co-hydrogenation indicates that the level of biomass conversion is determined on the basis of the content of triacylglycerols in the hydro-raffinate. Hence, on the basis of this determination, it is possible to assess the correctness of the co-hydrogenation process. However, other fatty components may be present in the product of this process in the form of unreacted residues. Therefore, it seems justified to carry out studies on other trace components of fatty origin in the hydro-treating material, due to the introduction of various plant materials together with petroleum hydrocarbons into the co-hydrogenation process. Due to the lack of available standardized methodologies for testing this type of products, a review of the literature was made regarding the possibility of using analytical techniques including gas and liquid chromatography to determine content of the so-called mono- and dicylglycerols, being residues of the fatty raw material, in various types of matrices, including vegetable oils and fatty acid methyl esters. In the case of examining the content of mono- and diacylglycerols in the product from the co-hydrogenation process, it was necessary to use the technique of liquid chromatography for the first-step concentration of the substances of interest. This technique made it possible to separate the sample matrix and concentrate the components to be determined prior to gas chromatographic analysis. Due to the complicated matrix of samples and the low required level of quantification, it was necessary to select appropriate conditions for removing the matrix using the classical liquid chromatography technique. A proprietary methodology for testing the content of mono- and diacylglycerols in the hydro-raffinate was developed, which was used to test selected samples of real hydroraffinates from the co-HVO and HVO co-hydrogenation process. The ability to detect these trace fat components at a low level was indicated – as low as 2 mg/kg. The obtained sensitivity of the method allowed for additional qualitative assessment of this type of co-hydrogenation products, which are gradually gaining importance on the European market of liquid fuels.
EN
Chemical analysis of different materials at the place where analytes are present (on-site analysis) has several advantages in comparison to analysis of these materials after delivering the samples to laboratory. Mobile devices, possessing expected properties in terms of using energy, mass and volume are needed for such analyses. The obtained results should be comparable to those obtained with the stationary instruments. Mass and ion mobility spectrometers are examples of the instruments fulfilling these requirements. At the beginning, the article describes the developments in combining of mass and ion mobility spectrometers (MS, IMS) with miniature gas chromatographs (GC). Both systems are used for analyses in the field, mainly for determination of environmental pollutions. They are used not only for analysis of typical chemicals present in different environmental compartments (in air, water and soil samples) but also for analysis of explosives, drugs and chemical warfare agents when fast results are needed. Particularly noteworthy is their applications in space exploration on the International Space Station. The selected examples of applications of miniaturised GC-MS and GC-IMS devices are presented in the second part of this mini review.
9
Content available Synteza halogenowych analogów iperytu siarkowego
PL
Sulfid bis(2-chloroetylu), zwany gazem musztardowym (HD), jest powszechnie znanym bojowym środkiem trującym, którego pierwsze użycie na polu walki datuje się na okres I wojny światowej. Istnieją jednak jego halogenowe analogi, które zamiast dwóch atomów chloru związanych z atomami węgla w pozycji beta posiadają atomy bromu, jodu lub fluoru. Związki te jednak nie znalazły militarnego zastosowania, a także nie zostały objęte Konwencją o zakazie prowadzenia badań, produkcji, składowania i użycia broni chemicznej oraz o zniszczeniu jej zapasów. Dodatkowo są to substancje bardzo słabo opisane w literaturze. Jednak ze względu na swoją budowę chemiczną i właściwości mogą stanowić znakomite imitatory iperytu siarkowego, służące do przeprowadzenia wielu badań bez konieczności stosowania wspomnianego bojowego środka trującego. Halogenowe analogi iperytu siarkowego mogą być wykorzystywane do badania przebiegu i kinetyki reakcji elektrofilowych, nukleofilowych, a także prowadzenia procesu likwidacji, w tym jego skuteczności, w znacznie bezpieczniejszych warunkach, przy zachowaniu wiarygodności wyników. W artykule dokonano przeglądu danych literaturowych dotyczących właściwości analogów halogenowych iperytu siarkowego oraz przedstawiono opisy autorskich syntez wspomnianych związków. Następnie przeprowadzono ich analizę, wykorzystując chromatograf gazowy sprzężony z detektorem emisji atomowej (GC-AED) oraz chromatograf gazowy ze spektrometrem mas (GC-MS). W efekcie przeprowadzonych syntez i analiz udało się otrzymać zakładane substancje chemiczne oraz zebrać ich widma mas. Ze względu na brak widm sulfidu bis(2-jodoetylu) i sulfidu bis(2-fluoroetylu) w powszechnie dostępnych bibliotekach mas nie można było potwierdzić poprawności identyfikacji poprzez wzajemne porównanie widm, a jedynym potwierdzeniem jest obecność charakterystycznych jonów fragmentacyjnych.
EN
Bis(2-chloroethyl) sulfide, known as mustard gas (HD), is a well-known, poisonous warfare agent whose first use on the battlefield dates back to the First World War. However, there are halogen analogues which, instead of two chlorine atoms bonded to carbon atoms in the beta position, have bromine, iodine, or fluorine atoms. These compounds were not used for military purposes and they were not covered by the Chemical Weapons Convention (CWC). Moreover, these are the substances that are very poorly described in the literature. However, due to their chemical structure and properties, they can be excellent imitators of sulfur mustard, used to carry out a number of tests without the need to use the above-mentioned chemical warfare agent. Halogen analogues of sulfur mustard can be used to study the course and kinetics of electrophilic and nucleophilic reactions, as well as to conduct the decontamination process, including its effectiveness, in much safer conditions, while maintaining the credibility of the results. The article reviews the literature data on the properties of halogen analogues of sulfur mustard and it presents descriptions of the synthesis of these compounds. Then, their analysis was carried out using gas chromatography coupled with an atomic emission detector (GC-AED) and gas chromatography with a mass spectrometer (GC-MS). As a result of the performed syntheses and analyses, it was possible to obtain the assumed chemicals and to collect their mass spectra, while the spectra of bis (2-iodoethyl) sulfide and bis (2-fluoroethyl) sulfide are not available in commercial mass libraries.
PL
Wyniki pracy pomagają zrozumieć zjawisko lotności i dyfuzji jednowymiarowej substancji toksycznych o lotności w zakresie od 500 do ok. 1100 mg/m³ w odniesieniu do bojowych środków trujących. Celem pracy było wstępne zbadanie szybkości dyfuzji mało lotnych substancji w warunkach laboratoryjnych, przy możliwie najlepszym odwzorowaniu warunków rzeczywistych. Otrzymane wyniki pozwoliły na ocenę występowania potencjalnego skażenia takimi substancjami na wysokości do 150 cm od źródła emisji. W tym celu zbudowano aparaturę pozwalającą na pobieranie próbek gazowych z różnych odległości od źródła emisji badanej substancji. Do eksperymentów wykorzystano nietoksyczne imitatory iperytu siarkowego mające zbliżone lotności: dodekan, glutaran dimetylu, bursztynian dietylu i eter dibenzylu. Dla każdej z tych substancji wyznaczono stężenie pary nasyconej oraz oszacowano czas osiągnięcia równowagi ciecz‒para w różnych konfiguracjach aparatury badawczej. Analizy stężeń badanych substancji w powietrzu przeprowadzono za pomocą chromatografu gazowego sprzężonego z detektorem emisji atomowej.
EN
The results of the work give an overview of the phenomenon of volatility and one-dimensional diffusion of toxic substances with a volatility range from 500 to approx. 1100 mg/m³, in relation to chemical warfare agents. The purpose of this work was to initially investigate the diffusion rate of lowvolatile substances in laboratory conditions, with the best possible representation of real conditions. The obtained results allowed us to assess potential contamination with such substances at a height of up to 150 cm from the surface of the emission source. For this reason, there was built an apparatus for taking gaseous samples at various distances from the emission source of the tested substance. Nontoxic sulfur mustard imitators of similar volatility were used for the experiments: dodecane, dimethyl glutarate, diethyl succinat, and dibenzyl ether. For each of these substances, the concentration of saturated vapour was determined and the time to achieve the liquid-vapour equilibrium in various configurations of research equipment was estimated. The analyses of the concentrations of the tested substances in the air were carried out using a gas chromatograph coupled with an atomic emission detector. The studies have shown that substances with low volatility can quickly rise to high altitudes.
PL
Najnowsze badania dostarczają przekonujących dowodów, że podczas oznaczania HTL w próbkach biologicznych technika GC MS może stanowić przydatne i precyzyjne narzędzie, konkurencyjne w stosunku do tych opartych na technikach separacji w fazie ciekłej.
12
Content available remote Zastosowanie metody GC-MS do analizy składu pianotwórczych środków gaśniczych
PL
Przedstawiono możliwość wykorzystania chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS) do identyfikacji wybranych składników środków pianotwórczych. Z badań wynika, że mimo dużego nacisku na ekologiczne aspekty w środkach pianotwórczych będących w powszechnym użyciu przez jednostki straży pożarnej znajdują się substancje o działaniu szkodliwym. Główne zagrożenie środowiskowe niosą rozpuszczalniki i stabilizatory wchodzące w skład tych środków gaśniczych.
EN
The compns. of 7 com. available foam-forming extinguishing agents were detd. by GC-MS spectroscopy. After addn. of solvents (alkoxyalcs.) and stabilizers (aliph. alcs.), they contained many compds. irritant or toxic to humans and to the aquatic environment.
PL
Zgodnie z wymaganiami rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady nr 1907/2006 (REACH), zawartymi w dodatkach 1–4, w części dotyczącej obecności substancji rakotwórczych i mutagennych w skroplonych gazach węglowodorowych (LPG), istnieje konieczność oznaczania w tym produkcie zawartości 1,3-butadienu na poziomie poniżej 0,1% (m/m). Zawartość 1,3-butadienu poniżej 0,1% (m/m) w LPG znosi jego klasyfikację jako substancji rakotwórczej lub mutagennej. Precyzyjne badanie tak niskiego poziomu zawartości 1,3-butadienu w LPG nie jest jednak możliwe według metody takiej jak PN-EN 27941:2015-12, stosowanej standardowo do badania składu LPG w Unii Europejskiej, ponieważ wyznaczone parametry precyzji metody podane w tej normie są niewystarczające do osiągnięcia tego celu. W związku z powyższym najnowsza specyfikacja europejska dla LPG, opisująca wymagania i metody badań, przywołuje normę niemiecką DIN 51619:2004-02, która umożliwia oznaczanie niskich zawartości 1,3-butadienu, tzn. od 0,01% (m/m). Wspomniana norma powinna zostać wdrożona do praktyki laboratoryjnej oraz akredytowana w polskich laboratoriach zajmujących się badaniami jakościowymi LPG. Walidacja i potwierdzenie możliwości stosowania metody DIN 51619:2004-02 może stanowić duże wyzwanie dla laboratoriów badawczych z uwagi na konieczność oznaczania 1,3-butadienu poniżej 0,1% (m/m) w LPG metodą do tej pory niestosowaną w warunkach polskich laboratoriów. Szczególny problem może stanowić aparatura do odparowania LPG zastosowana w normie. W niniejszej pracy przedstawiono elementy walidacji i sprawdzenia możliwości stosowania metody oznaczania 1,3-butadienu w skroplonych gazach węglowodorowych LPG według normy DIN 51619:2004-02 w laboratorium analitycznym. Niniejszy artykuł przybliża problematykę walidacji metody, szczególnie pod kątem spełnienia wymagań akredytacyjnych. W artykule zawarto również wyniki badań szeregu próbek LPG pochodzących z polskiego rynku gazu skroplonego LPG, przebadanych pod kątem zawartości 1,3-butadienu. Przedstawione wyniki badań mogą posłużyć do wstępnej oceny poziomu zawartości substancji szkodliwej – 1,3-butadienu w handlowych próbkach LPG występujących na polskim rynku gazu skroplonego.
EN
According to the requirements of Regulation (EC) No 1907/2006 of the European Parliament and of the Council (REACH), in the part concerning the presence of carcinogens and mutagens in liquefied hydrocarbon gases (LPG), the necessity of determining the content of 1,3-butadiene at a level below 0.1% (m/m) in this product has been indicated. The content of 1,3-butadiene below 0.1% (m/m) in LPG abrogates its classification as a carcinogen or mutagen. However, accurate testing of 1,3-butadiene content at such a low level of LPG content is not possible pursuant to a method such as the EN 27941:2015-12 standard used for testing LPG composition in the European Union, because the determined parameters of the method precision given in this standard are insufficient to achieve the purpose. Therefore, the latest European specification for LPG describing the requirements and test methods cites the German standard DIN 51619:2004-02, which allows the determination of low contents of 1,3-butadiene, i.e. from 0.01% (m/m). The mentioned standard should be implemented into laboratory practice and accredited in Polish laboratories dealing with qualitative LPG testing. Validation and confirmation of the possibility of using the DIN 51619:2004-02 method can be a great challenge for research laboratories due to the necessity to determine 1,3-butadiene below 0.1% (m/m) in LPG with a method not previously used in the conditions of Polish laboratories. A particular problem may be the LPG evaporation equipment used in the Standard. This paper presents the elements of validation and checking the possibility of using the method of determination of 1,3-butadiene in liquefied LPG hydrocarbon gases according to DIN 51619:2004-02 in an analytical laboratory. This article outlines the issue of method validation, especially in terms of compliance with accreditation requirements. The article also presents the results of testing a number of LPG samples from the Polish liquefied gas market, tested for 1,3-butadiene. The presented test results can be used for the initial assessment of the level of content of the harmful 1,3-butadiene in commercial LPG samples found on the Polish liquefied gas market.
PL
Synteza pochodnych (derywatyzacja) to kluczowy etap wielu metod analitycznych wykorzystujących chromatografię gazową. Pozwala na zwiększenie lotności oraz stabilności termicznej analitów, a także ułatwia identyfikację substancji. W artykule przedstawione są najważniejsze metody syntezy pochodnych oraz przegląd powszechnie stosowanych reagentów. Wskazane są także możliwe drogi rozwoju analityki w tym obszarze.
EN
Derivatization is a key stage of many analytical procedures that utilize gas chromatography as an analytical technique. lt enables increasing the volatility and thermal stability of analytes, and sometimes facilitates their identification. The most important methods of derivatization and widely used reagents are described in this short review. Perspectives of the further progress in this field are also briefly discussed.
PL
Tylko jednoczesne uwzględnienie struktury powstających pochodnych, ocena ilościowa wydajności reakcji, dobranie najkorzystniejszych warunków jej prowadzenia oraz bezpośrednie porównanie z innymi procedurami z zastosowaniem tych samych próbek rzeczywistych, pozwalają na opracowanie metody, dzięki której uzyskane wyniki będą wystarczające wiarygodne i możliwe do porównania z danymi opublikowanymi przez innych autorów.
PL
Pąki brzozy brodawkowatej (Betula pendula) oraz brzozy omszonej (Betula pubescens) poddano ekstrakcji ditlenkiem węgla w stanie nadkrytycznym (300 bar, 50°C). Wydajność procesu wynosiła odpowiednio 25,27 ± 1,27% i 19,73 ± 1,72%. Skład chemiczny ekstraktów oznaczono metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas. Stwierdzono, że wyciągi są bogate w substancje biologicznie aktywne (seskwiterpeny, triterpeny, flawonoidy).
EN
Betula pendula and Betula pubescens birch buds were extd. with supercrit. CO2 at 50°C under 300 bar. The extn. yields were 25.27 ± 1.27% and 19.73 ± 1.72%, resp. Chem. anal. of exts. was performed used gas chromatog. coupled with mass spectrometry. The exts. were rich in biol. active compds. (sesquiterpenes, triterpenes, flavonoids).
EN
Chromatography, the general term for the group of instrumental analytical methods, accepted nowadays as an extremely sensitive and effective analytical techniques, allows for qualitative and quantitative analysis of components of wastewater samples. In case of coking wastewaters, due to its complicated nature, a number of chromatographic techniques can be implemented in order to identify and determine the concentration of main hazardous pollutants, such as ammonia, cyanides, sulphides, thiocyanates, phenols and polycyclic aromatic hydrocarbons. Ion chromatography (IC), a type of liquid chromatography, is widely applied in measurement of concentrations of ionic species. Application of IC with suppressed conductivity detection allows to measure concentrations of major anions, i.e. chloride, nitrate, nitrite, sulphate and thiocyanate, as well as major cations such as sodium, ammonium, potassium, calcium, and magnesium. IC with pulsed amperometric detection (PAD) at silver electrode is applied in determination of sulphide and free cyanide concentration. Gas chromatography (GC), which can be used in conjunction with other methods to concentrate analytes, is predominant method of measurement of organic components present in the wastewater. Coupling the separation capabilities of GC with the detection properties of mass spectrometry (GC-MS) enhance the identification of organic pollutants, i.e. phenols and polycyclic aromatic hydrocarbons in coking wastewater samples. The paper presents the application of ion and gas chromatography with and without mass spectrometry detection in coking wastewater analyses.
PL
Chromatografia, ogólne określenie grupy instrumentalnych metod analitycznych, obecnie akceptowanych jako niezwykle czułe i skuteczne techniki analityczne, pozwala na jakościową i ilościową analizę związków chemicznych występujących w ściekach. W przypadku ścieków koksowniczych, z uwagi na ich skomplikowany skład, identyfikacja oraz oznaczenie stężenia głównych zanieczyszczeń, takich jak amoniak, cyjanki, siarczki, rodanki, fenole i wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, wymaga zastosowania różnych technik analitycznych. Zastosowanie chromatografii jonowej (IC) z detekcją konduktometryczną z supresją pozwala mierzyć stężenia głównych anionów, tj. chlorków, azotanów, azotynów, siarczanów i rodanków, a także kationów, takich jak jon amonowy, sód, potas, wapń i magnez. IC sprzężona z pulsacyjną detekcją amperometryczną na srebrnej elektrodzie jest stosowana do oznaczania stężeń siarczków i wolnych cyjanków. Chromatografia gazowa (GC), która może być stosowana w połączeniu z różnymi metodami zatężania analitów, jest dominującą metodą oznaczania stężenia związków organicznych występujących w ściekach. Sprzężenie chromatografii gazowej ze spektrometrią mas (GC-MS) umożliwia wykonanie kompletnej analizy zarówno jakościowej, jak i ilościowej zanieczyszczeń organicznych, tj. fenoli i wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbkach ścieków koksowniczych. W pracy przedstawiono i omówiono zastosowanie chromatografii jonowej i gazowej oraz GC sprzężonej ze spektrometrią mas w analizie ścieków koksowniczych.
EN
The paper summarizes long-term research into the radiolysis of polymers. The starting point in all cases was the preliminary determination of the radiolytic efficiency of hydrogen evolution. This value is approximately proportional to the number of radicals arising as a result of irradiation, which determines post-radiation phenomena. It was not about accurately describing the radiolysis of a specific polymer, but about paying attention to the benefits of starting the study of radiolysis from the analysis of hydrogen evolution. The Table 2 gives specific hydrogen yields for selected polymers. The results of these studies were used in the planning of the radioactive waste repository in Los Alamos National Laboratory.
PL
Artykuł podsumowuje wieloletnie badania autora nad radiolizą polimerów. Punktem wyjścia we wszystkich omawianych wypadkach było wstępne określenie radiolitycznej wydajności wydzielania wodoru. Wartość ta jest w przybliżeniu proporcjonalna do zawartości powstających w wyniku napromieniowania rodników, które inicjują zjawiska postradiacyjnej modyfikacji. Tabela 2 podaje wybrane, uzyskane przez autora, konkretne wydajności wodoru w odniesieniu do wybranych polimerów. Wyniki badań wykorzystano, przykładowo, przy planowaniu składowiska odpadów promieniotwórczych w Los Alamos National Laboratory.
PL
Omówiono czynniki wpływające na degradację termiczną materiałów polimerowych. Szczególną uwagę poświęcono zależności przebiegu procesów degradacyjnych w polimerach i właściwości otrzymywanych tworzyw od warunków przetwórstwa. Przedstawiono możliwości monitorowania lotnych produktów wydzielających się w procesach przetwórczych za pomocą zaawansowanych metod instrumentalnych, takich jak: chromatografia gazowa (GC), spektrometria masowa (MS) lub techniki łączone. Stwierdzono też, że zastosowanie standardowych analiz lotnych produktów rozkładu tworzyw polimerowych może być przydatne w planowaniu i optymalizacji warunków przetwórstwa.
EN
Part II of the literature review discusses various factors affecting the thermal degradation of polymeric materials. Particular attention was paid to the impact of processing conditions on the degradation processes in polymers and the properties of the materials obtained. The focus was on the ability to monitor products generated in plastic processing using advanced instrumental methods, such as gas chromatography (GC), mass spectrometry (MS) and combined techniques. The use of standard analyses of volatile polymer degradation products may be useful for planning and optimization of processing conditions.
PL
Chlorobenzen jest bezbarwną łatwopalną cieczą o lekkim zapachu migdałów. W przemyśle jest stosowany jako rozpuszczalnik: żywic, farb i tłuszczów, surowiec do produkcji tworzyw sztucznych, a także do produkcji fenolu, aniliny i nitrobenzenu. Chlorobenzen działa drażniąco na skórę i szkodliwie w następstwie wdychania. Długotrwałe narażenie wpływa na ośrodkowy układ nerwowy. Celem pracy była nowelizacja normy PN-Z-04022- -03:2001 przeprowadzona zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda została opracowana w zakresie stężeń od 1/10 do 2 wartości NDS. Badania wykonano, stosując chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażony w kolumnę kapilarną HP-5 (30 m × 0,32 mm, 0,25 µm). Metoda polega na: adsorpcji par chlorobenzenu na węglu aktywnym, desorpcji disiarczkiem węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Zastosowanie do analizy kolumny HP-5 pozwala na selektywne oznaczanie chlorobenzenu w obecności: disiarczku węgla, aniliny, fenolu i nitrobenzenu. Zakres pomiarowy wynosi 2,3 ÷ 46 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 15 l. Granica wykrywalności (LOD) tej metody wynosi 6,75 ng/ml, a granica oznaczalności (LOQ) – 20,25 ng/ml. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania chlorobenzenu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.
EN
Chlorobenzene is a colorless, flammable liquid that has an almond-like odor. It is used in industry as a solvent: resins, paints and fats, raw material for the production of plastics, as well as for the production of phenol, aniline and nitrobenzene. Occupational exposure to chlorobenzene vapors can occur through inhalation, absorption through the skin or ingestion. Harmful if inhaled, it causes skin irritation. Long-term exposure affects the central nervous system. The study aimed to amend Standard No. PN-Z-04022-03:2001 withdrawn from the Polish set of standards, and to validate the method for determining concentrations of chlorobenzene in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a capillary column HP-5 (30 m × 0.32 mm, 0.25 µm). This method is based on the adsorption of chlorobenzene vapors on activated charcoal, desorption with carbon disulfide, and analyzed by GC-FID. Application of HP-5 column allows selective determination of chlorobenzene in the presence of carbon disulfide, aniline, phenol and nitrobenzene. The measurement range was 2.3–46 mg/m3 for a 15-L air sample. Limit of detection: 6.75 ng/ml and limit of quantification: 20.25 ng/ml. The analytical method described in this paper enables selective determination of chlorobenzene in workplace atmosphere in the presence of other solvents at concentrations from 2.3 mg/m3 (1/10 MAC value). The method is characterized by good precision and accuracy and it meets the criteria for the performance of procedures for measuring chemical agents, listed in Standard No. EN 482. The method may be used for assessing occupational exposure to chlorobenzene and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining chlorobenzene has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.
first rewind previous Strona / 21 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.