Ograniczanie wyników
Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 115

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 6 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  chromatografia jonowa
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 6 next fast forward last
PL
HPAEC-PAD jest użyteczną i najpopularniejszą techniką z grupy IC stosowaną do oznaczania węglowodanów w próbkach żywności i nie tylko.
EN
The effect of the electro-Fenton process depends on the ability of the cathode material to produce H2O2, a primary oxidizing agent that is responsible for destroying organic pollutants. The study aimed at the impact of various cathode materials, including carbon felt, carbon graphite, and stainless steel, as well as current density on the electrochemical oxidation of pefloxacin (PEF) in water. The electro- -Fenton technique was applied for the first time on the PEF employing various cathodes with a platinum anode. HPLC and LC-(MS-MS) studies have been utilized to determine intermediate compounds. Using ion chromatography, inorganic ions released in the solution as a final stage of the mineralizing process were determined. Finally, we assessed the viability of fusing the biological process with the electro-Fenton one. As a result, PEF-contaminated water can be treated effectively and cheaply.
EN
The aim of this study was to optimize and validate the methodology for the determination of selected aliphatic amines in the presence of inorganic cations in environmental samples (rainwater, snow, particulate matter) by isocratic ion chromatography with suppressed conductometric detection. The obtained detection limits for selected aliphatic amines were 4.65 µg/L, 4.46 µg/L, and 12.4 µg/L for methylamine, dimethylamine, and trimethylamine, respectively. The relative standard deviation of repeatability for real samples was less than 6%. The recovery was within the range of 90.3%–100%. The developed methodology was applied to analyse wet deposition and particulate matter samples.
PL
Celem pracy była optymalizacja i walidacja metodyki oznaczania wybranych amin alifatycznych w obecności nieorganicznych kationów w próbkach środowiskowych (woda deszczowa, śnieg, pył zawieszony) metodą izokratycznej chromatografii jonowej z detekcją konduktometryczną. Granice wykrywalności dla wybranych amin alifatycznych wyniosły 4,65 µg/L, 4,46 µg/L i 12,4 µg/L, odpowiednio dla metyloaminy, dimetyloaminy i trimetyloaminy. Precyzja powtarzalności dla próbek rzeczywistych była < 6%. Odzysk mieścił się w zakresie 90,3%–100%. Opracowana metodyka została zastosowana do analizy próbek depozycji mokrej (śnieg, deszcz) oraz próbek pyłu zawieszonego.
PL
Chromatografia jonowa, stosowana początkowo przede wszystkim do analiz wód i ścieków, obecnie obejmuje znacznie szerszy zakres i dotyczy on m.in.: badań próbek środowiskowych, przemysłu półprzewodników, metalurgicznego i energetycznego, produkcji żywności, kosmetyków i przedmiotów codziennego użytku, a także rolnictwa czy badań biomedycznych, klinicznych i farmaceutycznych.
PL
Przedstawiono wyniki badań oznaczania Cr(VI) w nawozach mineralnych za pomocą chromatografii jonowej z derywatyzacją postkolumnową z 1,5-difenylokarbazydem (IC-DPC) oraz spektrofotometrii UV-Vis. Do przygotowania badanych próbek zastosowano metodę ekstrakcji alkalicznej. Oznaczanie całkowitej zawartości chromu wykonano techniką ICP-OES. Korekcję interferencji międzypierwiastkowych przeprowadzono z użyciem skandu jako wewnętrznego wzorca odniesienia.
EN
Samples of com. mineral fertilizers were analyzed for Cr(VI) content by ion chromatography with post-column derivatization with Ph(NH)₂CO(NH)₂Ph and UV-Vis spectrophotometry method. For extn. of Cr(VI) from fertilizers, an alkaline extn. procedure was applied. The total Cr content was detd. using ICP-OES technique. The correction of inter-elemental interferences was performed using Sc as an internal std. Ion chromatography showed an appropriately low limit of quantification (0.11 mg/kg) and was the preferred technique in the anal. of Cr (VI) in mineral fertilizers.
EN
Due to the increased environmental awareness, green chemistry becomes an important element of environmental protection. Unfortunately, it generate specifi c environmental costs, which are related to the use of toxic chemical reagents and waste generation. The most frequently determined analytes include inorganic and organic anions and cations. The methods used so far for their analysis in water, sewage and various other types of samples are increasingly being replaced by ion chromatography methods. This paper presents the most important advantages and limitations of ion chromatography in the context of “green analytical chemistry.” The progress of ion chromatography in gradient and isocratic elution, capillary and multidimensional ion chromatography, as well as miniaturization and methods of sample preparation for analysis, which allow to classify this technique as green analytical chemistry, are described.
PL
Ze względu na zwiększoną świadomość ekologiczną, zielona chemia staje się ważnym elementem ochrony środowiska. Laboratoria na całym świecie przeprowadzają miliony analiz różnych substancji. Niestety generują one określone koszty środowiskowe, co związane jest stosowaniem toksycznych odczynników chemicznych i wytwarzaniem odpadów. Do najczęściej oznaczanych analitów należą aniony i kationy. Dotychczas stosowane metody ich analiz są coraz częściej zastępowane metodami chromatografii jonowej. W pracy przedstawiono najważniejsze zalety i ograniczenia chromatografii jonowej w kontekście „zielonej chemii analitycznej”. Opisano postępy w zakresie elucji gradientowej i izokratycznej, kapilarnej i wielowymiarowej IC, miniaturyzacji i metod przygotowania próbek, które pozwalają na jej zaliczenie do metod zielonej chemii analitycznej.
EN
Chromatography, the general term for the group of instrumental analytical methods, accepted nowadays as an extremely sensitive and effective analytical techniques, allows for qualitative and quantitative analysis of components of wastewater samples. In case of coking wastewaters, due to its complicated nature, a number of chromatographic techniques can be implemented in order to identify and determine the concentration of main hazardous pollutants, such as ammonia, cyanides, sulphides, thiocyanates, phenols and polycyclic aromatic hydrocarbons. Ion chromatography (IC), a type of liquid chromatography, is widely applied in measurement of concentrations of ionic species. Application of IC with suppressed conductivity detection allows to measure concentrations of major anions, i.e. chloride, nitrate, nitrite, sulphate and thiocyanate, as well as major cations such as sodium, ammonium, potassium, calcium, and magnesium. IC with pulsed amperometric detection (PAD) at silver electrode is applied in determination of sulphide and free cyanide concentration. Gas chromatography (GC), which can be used in conjunction with other methods to concentrate analytes, is predominant method of measurement of organic components present in the wastewater. Coupling the separation capabilities of GC with the detection properties of mass spectrometry (GC-MS) enhance the identification of organic pollutants, i.e. phenols and polycyclic aromatic hydrocarbons in coking wastewater samples. The paper presents the application of ion and gas chromatography with and without mass spectrometry detection in coking wastewater analyses.
PL
Chromatografia, ogólne określenie grupy instrumentalnych metod analitycznych, obecnie akceptowanych jako niezwykle czułe i skuteczne techniki analityczne, pozwala na jakościową i ilościową analizę związków chemicznych występujących w ściekach. W przypadku ścieków koksowniczych, z uwagi na ich skomplikowany skład, identyfikacja oraz oznaczenie stężenia głównych zanieczyszczeń, takich jak amoniak, cyjanki, siarczki, rodanki, fenole i wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, wymaga zastosowania różnych technik analitycznych. Zastosowanie chromatografii jonowej (IC) z detekcją konduktometryczną z supresją pozwala mierzyć stężenia głównych anionów, tj. chlorków, azotanów, azotynów, siarczanów i rodanków, a także kationów, takich jak jon amonowy, sód, potas, wapń i magnez. IC sprzężona z pulsacyjną detekcją amperometryczną na srebrnej elektrodzie jest stosowana do oznaczania stężeń siarczków i wolnych cyjanków. Chromatografia gazowa (GC), która może być stosowana w połączeniu z różnymi metodami zatężania analitów, jest dominującą metodą oznaczania stężenia związków organicznych występujących w ściekach. Sprzężenie chromatografii gazowej ze spektrometrią mas (GC-MS) umożliwia wykonanie kompletnej analizy zarówno jakościowej, jak i ilościowej zanieczyszczeń organicznych, tj. fenoli i wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbkach ścieków koksowniczych. W pracy przedstawiono i omówiono zastosowanie chromatografii jonowej i gazowej oraz GC sprzężonej ze spektrometrią mas w analizie ścieków koksowniczych.
PL
W pracy przedstawiono wyniki oznaczania stężeń nieorganicznych anionów w próbkach gleb i części Betula pendula (korzeń, łodyga, gałązki, liście) we frakcji rozpuszczalnej w wodzie (FH2O). Do badań wybrano próbki gleb i części drzewek Betula pendula z chronionego terenu Wielkopolskiego Parku Narodowego (WPN) oraz z zanieczyszczonego terenu Zakładów Chemicznych w Luboniu (LU). W celu oznaczenia stężeń F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO4 3- i SO4 2- wykorzystano metodę chromatografii jonowej.
EN
The paper presents the results of the determination of the concentrations of inorganic anions in soil samples and parts of Betula pendula (root, stem, twigs, leaves) in the water soluble fraction, after extraction in H2O. The samples of soils and parts of Betula pendula from the protected area of the Wielkopolski National Park (WNP) and from the contaminated area of the Chemical Plant in Luboń (LU) were selected for the tests. To determine the concentrations of F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO4 3- i SO4 2-, the ion chromatography method was used.
PL
Metabolomika wraz z proteomiką, transkryptomiką i genomiką zajmuje się badaniami złożonych oddziaływań zachodzących w systemach biologicznych, co umożliwia uzyskanie pełniejszego obrazu funkcjonowania organizmów żywych. Oznaczanie substancji organicznych i nieorganicznych (w tym jonowych), szczególnie w próbkach o złożonej matrycy, wymaga stosowania odpowiednich metod i technik analitycznych. Najnowsze trendy w tym zakresie dotyczą technik łączonych, w których metody separacyjne łączone są z różnymi metodami detekcji, najczęściej spektroskopowymi. Znajdują one zastosowania m.in. w: biochemii, geologii, medycynie, farmacji czy kontroli jakości produktów żywnościowych. Jedną z nich, szczególnie użyteczną w zakresie badań substancji jonowych, jest chromatografia jonowa i jej odmiany. W pracy przedstawiono możliwości ich zastosowań w badaniach metabolomicznych.
EN
Metabolomics, along with proteomics, transcriptomics and genomics, studies complex interactions that occur in biological systems, which enables to obtain a more complete representation of living organisms. The determination of organic and inorganic (including ionic) substances, especially in samples with a complex matrix, requires the use of suitable analytical techniques. The latest trends in this area relate to hyphenated techniques in which separation methods are combined with different detection methods, most often spectroscopic ones. They are used e.g. in biochemistry, geology, medicine, pharmacy, or the quality control of food products. One of them, which is especially useful in the field of ionic substance research, is ion chromatography, along with related techniques. The paper presents the possibilities of their applications in metabolomic research.
PL
Głównymi źródłami zanieczyszczenia środowiska związkami chromu(VI), (Cr(VI)) są: przemysł metalurgiczny, hutniczy i górniczy oraz garbarnie. Ponadto, związki chromu(VI) znalazły zastosowanie do produkcji: barwników, pigmentów i farb, a także środków konserwujących drewno. Jednym ze źródeł narażenia na związki chromu w warunkach zawodowych są procesy spawania. Długotrwałe zawodowe narażenie na związki chromu(IV) zwiększa ryzyko wystąpienia raka: płuc, zatok oraz jamy nosowej. Celem pracy było opracowanie selektywnej metody oznaczania związków chromu(VI) w powietrzu na stanowiskach pracy z wykorzystaniem połączenia techniki chromatografii jonowej z derywatyzacją podkolumnową. Metoda polega na wyodrębnieniu frakcji wdychalnej związków chromu(VI) na filtrze z zastosowaniem próbnika typu I.O.M. oraz ekstrakcji 10 ml roztworu 2% wodorotlenku sodu/3% węglanu sodu. Oznaczenia prowadzono w układzie chromatografii jonowej z detekcją UV-VIS po przeprowadzeniu reakcji kompleksowania chromu(VI) z 1,5-difenylokarbazydem (DPC) i spektrofotometrycznym oznaczeniu powstałego kompleksu Cr(VI)-DPC. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono zakres pomiarowy metody 0,072 ÷ 1,44 µg/mL dla związków chromu(VI). Zbadano precyzję, współczynnik odzysku chromu z filtrów, granicę wykrywalności i oznaczalności. Obliczono również niepewność cał- kowitą, która wynosi 12,2%. Niepewność rozszerzona dla chromu(VI) jest równa 24,3%. Opracowana metoda pozwala na rozdzielenie i ilościowe oznaczenie związków chromu(VI) w obecności związków chromu(III) w próbkach powietrza, unikając niepożądanych reakcji przejścia jednej formy chromu do drugiej, na poziomie 0,0009 mg/m3 dla związków chromu(VI) w przeliczeniu na Cr przy pobieraniu 720 L powietrza. Opracowana metoda oznaczania związków chromu(VI) w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.
EN
The metallurgical, mining and tanning industries are, among others, very important sources of chromium compounds emission to the environment. Moreover, chromium is widely used in the production of dyes, pigments, paints and wood preservatives. Welding processes are one of the sources of exposure to chromium compounds under occupational conditions. Long-term occupational exposure to Cr(VI) chromium compounds increases the risk of developing lung or nasal cancer. The aim of the study was to develop a method for selective determination of Cr(VI) compounds in the workplace air with a combination of ion chromatography technique and post-column derivatisation. The method is based on separating the inhalable fraction of chromium(VI) compounds on a filter using an I.O.M. type probe, extraction with 10 mL of 2% sodium hydroxide/3% sodium carbonate solution and further analysis with ionic chromatography with a post-column reaction of Cr(VI) with 1.5-diphenyl carbazide (DPC) and spectrophotometric determination of the formed Cr(VI)-DPC complex. The measuring range for chromium (VI) compounds is 0.072–1.44 µg/mL. Precision, chromium recovery from filters, limit of detection and quantification were calculated. The overall uncertainty was 12.2%. The expanded uncertainty for Cr(VI) was 24.3%. The developed method enables the separation and quantification of Cr(VI) compounds in the presence of Cr(III) compounds in air samples (avoiding adverse reactions of one form of chromium to another) at a level of 0.0009 mg/m3 for Cr(VI) compounds converted into Cr at 720-L intake of air. The procedure for determining chromium(VI) compounds is included in the annex.
PL
Skład chemiczny opadów stanowi ważny aspekt oceny stopnia zanieczyszczania powietrza atmosferycznego. Mokra depozycja w znacznym stopniu przyczynia się do usuwania zanieczyszczeń z atmosfery i przeniesienia ich do innych ekosystemów. Zwiększenie kwasowości opadów spowodowane jest rozpuszczaniem kwaśnych substancji obecnych w atmosferze. Na obniżenie odczynu opadów mają wpływ emisje tlenków siarki i azotu, które w warunkach atmosferycznych przekształcają się w kwasy – siarkowy i azotowy, oraz obecne w opadach niskocząsteczkowe kwasy karboksylowe. Chromatografia jonowa jest jedną z najważniejszych technik wykorzystywanych podczas oznaczania nieorganicznych anionów i kwasów organicznych w różnych próbkach środowiskowych, w tym w opadach.
EN
The chemical composition of wet deposition is an important aspect of assessing the atmospheric air pollution level. Wet deposition contributes to removing pollution from the atmosphere and transferring it to other ecosystems. Increasing the acidity of rainfall is caused by dissolving acid substances in the atmosphere. Emissions of nitrogen and sulfur oxides, which are transformed into nitric and sulfuric acids under atmospheric conditions, and short-chain carboxylic acids cause lower pH of precipitation. Ion chromatography is one of the most important instrumental techniques used for the determination of inorganic anions and organic acids in various environmental samples, including precipitation.
PL
Przedmiotem badań było określenie czasowej i przestrzennej zmienności stężeń wybranych nieorganicznych anionów (F , Cl , NO 2 , NO 3 , PO 4 3, SO 4 2i ClO 4 ), a także kationów (Li + , Na + , K + , NH 4 + , Mg 2+ , Ca 2+ ) w wodach powierzchniowych pobieranych w pięciu miejscach na terenach zlewni wód pobieranych przez Górnośląskie Przedsiębiorstwo Wodociągów S.A. w Katowicach, a znajdujących się w okolicach lotniska Katowice-Pyrzowice i szlaków komunikacyjnych do niego prowadzących. Analizowane wody są pod tym kątem bezpieczne i stabilne, co ma istotne znaczenie w kontekście bezpieczeństwa wody spożywanej przez klientów GPW S.A. w Katowicach.
EN
The subject of the research was to determine the temporal and spatial variability of the concentrations of selected inorganic anions (F , Cl , NO 2 , NO 3 , PO 4 3, SO 4 2and ClO 4 ) and cations (Li + , Na + , K + , NH 4 + , Mg 2+ , Ca 2+ ) in surface waters collected in 5 sampling points in the water catchment areas collected by Górnośląskie Przedsiębiorstwo Wodociągów S.A. located near Katowice-Pyrzowice airport and routes leading to it. The analyzed waters are safe and stable, which is very important in the context of water safety consumed by the clients of the GPW S.A. in Katowice.
PL
Na rynkach europejskich dostępnych jest wiele wód butelkowanych, różniących się składem chemicznym, stopniem mineralizacji i nasycenia CO2. Ich producenci oferują naturalne wody mineralne oraz wody źródlane, stołowe i lecznicze o różnych właściwościach i przeznaczeniach. W drugiej części pracy przestawiono wyniki analiz nieorganicznych anionów (F-, Cl-, NO2 -, NO3 -, PO4 3-, SO4 2-), kationów (Na+, K+, Mg2+, Ca2+) oraz metali (Li, Rb, Sr, Ba, Fe, Zn, Co) w 98 europejskich wodach mineralnych pochodzących z ośmiu krajów.
EN
There are many bottled waters on the European markets, differing in the chemical content, the degree of mineralization and CO2 saturation. Their manufacturers offer natural mineral waters, as well as spring, table and medicinal waters of different properties and use. In the second part of the paper, the results of the analyzes of inorganic anions (F-, Cl-, NO2 -, NO3 -, PO4 3-, SO4 2-), cations (Na+, K+, Mg2+, Ca2+) and metals (Li, Rb, Sr, Ba, Fe, Zn, Co) in 98 European mineral waters from eight countries are presented.
EN
Water and waste water analysis is an important area in analytical and environmental chemistry, development of new methods and improvement of existing ones being permanent challenges for researchers. This paper reports the use of isocratic ion chromatography with suppressed conductivity detection for the simultaneous determination of F-, Cl-, Br-, NO3-, PO43-, SO42- and CrO42-, the developed method was applied to analyse surface waters and industrial waste waters from Częstochowa area (Poland).
PL
Chromatografia jonowa jest metodą, która ze względu na swoje zalety, takie jak szybkość analiz, ich dokładność, powtarzalność oraz możliwość pełnej automatyzacji, sukcesywnie zastępuje dotychczas stosowane metody klasyczne.
PL
Wody zdrojowe występują w różnych miejscach na ziemi, jednak Polska to kraj bogaty w ich źródła. Skład chemiczny wód podziemnych zależy od sposobu ich zasilania, właściwości hydrodynamicznych warstwy wodonośnej oraz oddziaływań antropogenicznych. Wody lecznicze mają podwyższony poziom charakterystycznych składników mineralnych, przez co ich odpowiednie proporcje mogą wspomagać leczenie lub eliminować różnego rodzaju schorzenia. W pracy zaprezentowano charakterystykę, skład chemiczny oraz właściwości wybranych wód zdrojowych pochodzących z różnych części południowo-zachodniej Polski. W próbkach wód pobranych z sześciu punktów przeprowadzono ocenę zawartości metali oraz jonów. Otrzymane wyniki porównano do wartości maksymalnych zawartych w Rozporządzeniu Ministra Środowiska [12]. Przekroczone wartości maksymalne zanotowano dla zawartości manganu oraz jonów azotynowych w wodzie pobranej z uzdrowiska Świeradów Zdrój. Analiza wód z pozostałych uzdrowisk nie wykazała przekroczeń maksymalnych wartości określonych przez Ministra Środowiska, ale stężenia wybranych analitów są podwyższone.
EN
Spring water waters are found in various places on earth, but Poland is a country rich in their sources. The chemical composition of groundwater depends on the method of their supply, hydrodynamic properties of the aquifer and anthropogenic interactions. Healing waters have an elevated level of characteristic minerals, which allows their proper proportions to support treatment or eliminate various diseases. The work presents the characteristics, chemical composition and properties of selected spa waters from different parts of south-western Poland. In water samples taken from six points, the content of metals and ions was assessed. The obtained results were compared to the maximum values contained in the Regulation of the Minister of the Environment [12]. Exceeded maximum values were noted for the content of manganese and nitrite ions in water taken from the spa Świeradów Zdrój. Analysis of waters from other spas did not show exceedances of the maximum values set by the Minister of the Environment, but the concentrations of selected analytes are increased.
PL
W toku przeprowadzonych badań porównano właściwości adsorpcyjne dostępnego handlowo węgla aktywnego z węglem aktywnym poddanym modyfikacji chemicznej. Powierzchnia węgla aktywnego została zmodyfikowana tlenkiem manganu otrzymanym w wyniku reakcji redox. Odpowiednio dobrane parametry procesu modyfikacji skutkują zwiększeniem zdolności adsorpcyjnych względem jonów fluorkowych w porównaniu do potencjału adsorpcji charakteryzującego powierzchnię węgla niemodyfikowanego. Środowisko, w jakim zachodzi proces adsorpcji, pełni kluczową rolę w skuteczności adsorpcji fluorków na modyfikowanym węglu. Nowo powstałe materiały adsorpcyjne wykazywały wzrost zdolności adsorpcyjnych w porównaniu do węgla niemodyfikowanego w przypadku prowadzenia procesu adsorpcji w środowisku zasadowym.
EN
In this research the adsorptive properties of chemically modified activated carbons, which are commercially available, were compared. The surface of the activated carbons was modified by manganese oxide obtained as a result of redox reaction. Ability to fluoride adsorption increase in comparison to adsorption potential that characterize the unmodified carbon, as an reffect of the proper selection of modification process parameters. The environment, where the adsorption process takes place, contributes to fluoride adsorption effectiveness of activated carbons. Newly developed adsorption materials showed increased adsorption ability, in comparison to unmodified carbon, in alkaline environment, where the adsorption process was carried out.
PL
Kwas siarkowy ma wszechstronne zastosowanie w wielu gałęziach przemysłu, co powoduje narażenie dużej grupy pracowników na tę szkodliwą dla zdrowia substancję. W 2012 r. ustalono nową wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia dla frakcji torakalnej kwasu siarkowego(VI) na poziomie 0,05 mg/m3. W związku ze zmianą kryterium oceny narażenia zawodowego na ten kwas opracowano metodę umożliwiającą oznaczanie frakcji torakalnej, zgodnie z zaleceniami zawartymi w normie PN EN-481, której stosowanie w warunkach rzeczywistych wykazało konieczność modyfikacji etapu ekstrakcji z filtrów metylocelulozowych. Celem pracy była modyfikacja metody ekstrakcji kwasu siarkowego(VI) z filtrów i jej walidacja. W pracy zastosowano metodę oznaczania kwasu siarkowego(VI) z wykorzystaniem chromatografii jonowej z detekcją konduktometryczną. Do badań zastosowano kolumnę analityczną dionex ionpac® AS22 (4 x 250 mm) z przedkolumną dionex ionpac AG22 (4 x 50 mm) oraz mieszaninę węglanu i wodorowęglanu sodu, będącą fazą nośną o elucji izokratycznej i przepływie 1,2 ml/min. Zaproponowane warunki rozdziału chromatograficznego umożliwiły oznaczenie jonów kwasu siarkowego(VI) w obecności jonów: fluorkowych, octanowych, chlorkowych, bromkowych, azotanowych, azotynowych i fosforanowych. Do pobierania próbek powietrza zastosowano próbnik parallel particle impactors (PPI) z filtrem metylocelulozowym dedykowanym dla frakcji torakalnej. Oznaczalność metody uzyskano na poziomie 2,125 µg/m3 przy pobieraniu 480 m3 powietrza i wymywaniu kwasu z filtra MCE wodą (10 ml). Granica wykrywalności, obliczona na podstawie stosunku sygnału do szumu wynosi 1,9 ng, a granica oznaczalności – 5,7 ng. Niepewność całkowita metody wynosi 11%, a niepewność rozszerzona – 23%. Dedykowane do pobierania frakcji torakalnej próbniki typu PPI zostały sprawdzone w warunkach rzeczywistych w zakładach produkujących i przetwarzających kwas siarkowy. Zmodyfikowano opublikowaną w kwartalniku „Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy” metodę próżniowej filtracji w celu wymywania siarczanów z filtrów MCE. Zastosowanie wytrząsania mechanicznego filtrów MCE wodą ultraczystą milli-q przez 30 min pozwoliło na uzyskanie około 100-procentowego odzysku kwasu siarkowego z analizowanych filtrów z jednoczesnym uniknięciem wymywania interferentów. Uzyskane wyniki potwierdziły obecności kwasu siarkowego(VI) we frakcji torakalnej badanych aerozoli o stężeniach w zakresie 0,03 ÷ 1, 47 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS).
EN
Sulfuic acid is widely used in many industries, which is associated with the exposure of a large group of employees to this harmful substance. In 2012, a new value of occupational exposure limit for sulfuric acid as the thoracic fraction was introduced in Poland. Due to this change, the method enabling determination of sulfuric acid in the thoracic fraction has been established in accordance with the requirements of the Standard No. EN 481. The practical use of this method indicated the necessity of modificating the procedure for sulfuric acid extraction from methylcellulose filters. The aim of this study was to modify the extraction method of sulfuric acid(VI) and to validate the ion chromatography method. The determination of sulfuric acid(VI) with ion chromatography with conductivity detection was applied in this study. The study used an analytical column IonPac® Dionex AS22 (4 × 250 mm) with a precolumn Dionex IonPac AG22 (4 × 50mm) and a mixture of carbonate and bicarbonate, as a carrier phase of an isocratic flow rate 1.2 ml/min. The proposed conditions for the chromatographic separation of ions enabled the determination of sulfuric acid (VI) in the presence of fluoride ions, acetate, chloride, bromide, nitrate, nitrite and phosphate. Parallel Particle Impactors (PPI) with mixed cellulose filter dedicated for thoracic fraction was used for sampling. The determination method was achieved at 2.125 µg/m3 for 480 m3 of air and extraction of MCE filter with water (10 ml). The detection limit calculated on the basis of the signal-to-noise ratio was 1.9 ng, and the limit of quantification was 5.7 ng. The uncertainty of the overall method is 11% and 23% of expanded uncertainty. PPI sampler dedicated to collect thoracic fractions has been tested in real conditions in factories producing and processing sulfuric acid. The method of vacuum filtration for sulfates extraction from filters MCE, which was published in The Principles and “Methods of Assessing the Working Environment” (PiMOŚP), was modified. The use of a mechanical shaking MCE filter with ultrapure water Milli-Q for 30 min enabled to receive approximately 100% recovery of sulfuric acid from the filter analyzed while avoiding the leaching of interferents. The results confirmed the presence of sulfuric acid(VI) in the thoracic fraction of aerosol tested at concentrations ranging from 0.03 to 1.47 MAC value.
PL
Chromatografia jonowa poza rutynowymi zastosowaniami w ocenie jakości wód i ścieków jest coraz częściej wykorzystywana w badaniach bardziej złożonych próbek, takich jak próbki żywności czy próbki farmaceutyczne bądź biomedyczne. Miarodajność wyników w przypadkach takich analiz ma szczególne znaczenie, ponieważ chodzi o zdrowie i życie ludzi. W pracy przedstawiono możliwości zastosowań chromatografii jonowej z różnymi metodami detekcji w badaniach m.in. produktów farmaceutycznych oraz płynów ustrojowych.
EN
Ion chromatography in addition to routine applications in water and waste water quality assessment is increasingly used in the analyses of more complex samples such as food samples or pharmaceutical or biomedical samples. The quality of the results in such analyzes is of particular importance because it is about the health and life of people. The paper presents the possibilities of the application of ion chromatography with various detection methods in the analyses of pharmaceutical products and body fluids.
first rewind previous Strona / 6 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.