Carbon paste electrode (CPE) was modified with F-300 commercial activated carbon or Norit SX- 2 powdered activated carbon. CPEs were prepared for detection of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D), 2,6-dichlorophenoxyacetic acid (2,6-D) and 2,4,6-trichlorophenoxyacetic acid (2,4,6-T). The electrochemical behavior of these materials was investigated employing cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV). The modifier was found to enhance the electroactive surface area and the peak current in comparison to the bare (unmodified) carbon paste electrode. The intensity of the signal increased with the increase in adsorption ability of the modifiers. Compared to the unmodified electrode, all the new paste electrodes showed a much greater sensitivity for detection of chlorinated phenoxyacetic acids in water samples.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A method for the determination of aclonifen at a carbon paste electrode modified with tricresyl phosphate has been developed. The optimum electrochemical regime proved to be differential pulse voltammetry (DPV) in the negative potential range from −200 to −1600 mV. The optimum pH for the determination proved to be pH = 8. The calibration dependence is linear and the limit of detection achieved for the method was 2·10−6 mol/dm3. The method is fast, reliable and it is suitable for the detection of aclonifen in the concentration range from 2·10−6 to 1·10−4 mol/dm3.
PL
Opisano metodę oznaczania aklonifenu węglową elektrodą pastową, modyfikowaną za pomocą fosforanu trikrezylu. Optymalnym systemem elektrochemicznym w badanej metodzie jest woltamperometria pulsowo-różnicowa (DPV) w ujemnym zakresie napięć od −200 do −1600 mV. Optymalne pH badanej metody wynosi 8. Krzywa kalibracyjna ma charakter liniowy z granicą wykrywalności 2·10−6 mol/dm3. Opisana metoda jest szybka, niezawodna oraz przydatna do oznaczania aklonifenu w zakresie stężeń od 2·10−6 do 1·10−4 mol/dm3.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przeprowadzono badania wpływu modyfikacji węglowych (grafitowych) elektrod pastowych na ich przydatność w woltamperometrycznej metodzie analizy ilościowej. Modyfikacja polegała na dodaniu do past grafitowych różnych ilości zredukowanego tlenku grafenu lub wielościennych nanorurek węglowych, dla porównania także sadzy. Porównywano prądy pików na woltamogramach rejestrowanych metodą woltamperometrii pulsowej różnicowej w 5·10-4 M roztworze 4-chlorofenolu w buforze fosforanowym. Stwierdzono podobną ich zależność od ilości każdego z obu dodanych materiałów węglowych.
EN
Graphite paste electrodes were modified by addn. of reduced graphene oxide or multi-walled C nanotubes and for comparison C black (2-6% by mass) and studied for their ability to accumulation of p-ClC6H44OH by cyclic voltammetry. The peak current increased with the increasing amt. of nano-modifier added. No essential difference between the reduced graphene oxide and the nanotubes was obsd.
The electrochemical behavior and ability of a carbon paste electrode modified with iron(III)tetracyanophenylporphyrin chloride (FeTCPP-Cl) as a potential electrocatalyst for the reduction of dioxygen to hydrogen peroxide was investigated using cyclic voltammetry (CV), dou ble-potential step chronoamperometry, and hydrodynamic voltammetry at the rotating disk electrode. The modified electrode showed an excellent electrocatalytic behavior, with respect to reduction of dioxygen in acidic aqueous solu - tions with an overpotential of 750 mV lower than that at the blank carbon paste electrode. Some kinetic parameters for the process were determined from the RDE voltammetry experiments using the Koutecky-Levich plot analysis. Based on the results obtained, a mechanism of the electrocatalysis was proposed.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A simple and sensitive electroanalytical method - a differential pulse anodic Stripping Yoltammetry with unmodified carbon pastę electrode - was used for trace analysis of lead in environmental and biological samples. Carbon was used as the working electrode material due to its good accessibility, low cost, excellent sensitivity, and environmental non-toxicity. The linear dependence of DPASV signal on Pb(II) concentration in the analyzed solution was observed in the range from 2 x 10-8 to l x 10-7 mol L-1 with detection limit of 5 x l0-9 mol L-1 Pb(II). The method enabled trace determination of lead in tap and enyiron-mental waters at the concentration level approved by state regulations, and also in human urine samples at the concentration level comparative to that provided by spectral methods, hoveyer at much lower costs.
PL
Użyto prostej i czułej metody elektroanalitycznej do oznaczania śladów ołowiu w próbkach środowiskowych i biologicznych. W metodzie zastosowano anodową, stripingową, różnicową woltamperometrię (DPASY) i elektrodę z niemodyfikowanej pasty grafitowej. Materiał węglowy wybrano ze względu na łatwą dostępność, niski koszt, wysoką czułość i niską toksyczność środowiskową. Zależność liniową sygnału DPASY od stężenia Pb( II) otrzymano w zakresie od 2 x 10-8 do l x l 0-7. Granica wykrywalności wynosiła 5 x l 09 mol L-1. Metoda umożliwia oznaczanie ołowiu w wodzie wodociągowej i środowiskowej na poziomie stężenia dopuszczalnego przez normy państwowe. Metoda pozwala również oznaczać ołów w moczu ludzkim na poziomie stężeń porównywalnych z metodami spektralnymi przy dużo niższych kosztach.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A simple electroanalytical method for quantification of Mn in pharmaceutical diet supplements has been developed. The method is based on the formation of insoluble MnO, on the electrode during deposition step at the potential of+0.85V vs SCE. and its consecutive reductive dissolution back to Mn(II) during differential puJse voltammetry scan. Pure carbon paste was found to be a suitable material for this kind of determination because of its easy preparation, good accessibility, low cost, as well as its appropriate analytical properties. In 0. l mol L-1 phosphate buffer (pH 7.4) supporting electrolyte and at optimised deposition time (120 s) the linear calibration plot was obtained in the concentration range 1 x 10-6-12 x 10-6 mol L-1; the corresponding detection limit was 1 * 10-7 mol L-1, The method was applied to the analysis of pharmaceutical dosage forms containing manganese as an essential trace element.
PL
Opracowano prostą, elektroanalityczną metodę oznaczania Mn w uzupełniających dietę preparatach farmaceutycznych. Metoda jest oparta na powstawaniu nierozpuszczalnego MnO, na powierzchni elektrody w czasie zatężającej elektrolizy przy potencjale +0,85 V vs NEK. Utworzony osad rozpuszczał się w trakcie rejestrowania pulsowegowoltamperogramu różniczkowego na skutek redukcji do Mn2+. Użytecznym materiałem elektrodowym do tego typu oznaczeń, okazaJa się czysta pasta węglowa -jest tania, iatwa do preparowania i ma odpowiednie właściwości analityczne. W roztworach buforu fosforanowego (O, l mol L-1 pH 7.4) pray optymalnym czasie zatężania (120 s) liniowe krzywe kalibrowania uzyskanow zakresie stężeń 1 x 10-6-12 x 10-6 mol L-1. Granica wykrywalności wynosiła l x 10-7 mol L-1. Metodę zastosowano do analizy preparatów farmaceutyznych, w których mangan był istotnym pierwiastkiem śladowym.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The aim of the study was to examine the leaching kinetics of powdered chalcopyrite based concentrate and the formation potential of elemental sulphur by means of electrochemistry and chemical analysis. Anodic polarisation curves, cyclovoltammetry and potentiostatic measurements were carried out in 1 N sulphuric acid at temperatures 25-80 C. The working electrode was a carbon paste electrode, which gives good response to powdered sulphide samples. The dissolved metal ions in the potentiostatic measurements were analyzed using AAS. The leaching of chalcopyrite-based concentrate occurs in two steps. At low overpotentials the reaction is a phase transformation and at higher overpotentials dissolution of the sulphide. The rate-determining step of leaching kinetics was evaluated by calculating the activation energies from the polarisation curves. The formation potential of elemental sulphur is between 500 and 700 mV vs. SCE. Above this potential sulphur is oxidized to sulphate. At room temperature the leaching kinetics is generally controlled by mass transfer and at 60 and 80 C by charge transfer.
PL
Celem pracy były badania kinetyki ługowania koncentratu o przeważającej zawartości chalkopirytu oraz wyznaczenie potencjału tworzenia elementarnej siarki w oparciu o pomiary elektrochemiczne połączone z chemiczną analizą roztworu. Krzywe polaryzacji anodowej, pomiary woltametrii cyklicznej i pomiary potencjostatyczne prowadzono w 0.5 M roztworach kwasu siarkowego w temperaturach w zakresie 25-80 C. Elektrodą badaną była elektroda w postaci pasty grafitowej zawierającej badany siarczek, która gwarantuje powtarzalność i niezawodność pomiarów. Stężenie jonów metali roztwarzanych w eksperymentach potencjostatycznych było analizowane przy pomocy spektroskopii AAS. Ługowanie koncentratu zawierającego chalkopiryt zachodzi dwuetapowo. Dla niskich nadpotencjałów obserwuje się przemiany fazowe siarczku, natomiast dla wyższych wartości obserwuje się jego roztwarzanie. Najwolniejszy etap reakcji określano na podstawie wartości energii aktywacji wyznaczonych z krzywych polaryzacji. Potencjał tworzenia elementarnej siarki był w zakresie 500 – 700 mV (NEK). Powyżej 700 mV siarczek utlenia się do rozpuszczalnych siarczanów. W temperaturze otoczenia proces kontrolowany jest na etapie transportu masy, natomiast w temperaturach 60 i 80 C najwolniejszym etapem jest wymiana ładunku.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Voltammetric behavior of 3-arninofluoranthene in 50% (v/v) methanol-water solutions has been investigated applying differential pulse voltarnroetry (DPV) and adsorptivc stripping voltammetry (AdSV) at a glassy carbon electrode (GCK) and a carbon-paste electrode (CPE). Optimum conditions for determination of 3-arninofiuorathnene in the concentration range 2 x 10-8-4 mol L-1 have been established- Lower limits of quantitation were found for AdSV at GCE as 4 x 10-7 mol L-1and for AdSV at CPE as 2 x10-8 mol L-1.
PL
Zbadano woltamperometryczne zachowanie 3-aminofluorantenu w 50% mieszninach woda-metanol. W badaniach zastosowano różnicową pulsową woKamperometrię oraz adsorpcyjną stripingową woltamperometrię (AdSW) i elektrody z węgla szklistego oraz elektrody z pasty grafitowej. Wyznaczono optymalne warunki oznaczania tego związku w zakresie stężeń 2 x 10-8-4 mol L-1. Lepszą granicę oznaczalności uzyskano w przypadku AdSW - 4 x 10-7 mol L-1na elektrodach z węgla szklistego i 2 x 2 x10-8 mol L-1 na elektrodach z pasty grafitowej.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A new preconcentration and voltammetric method for determination of Pb(II) has been proposed. The method involved the application of bis[1-hydroxy-9,10-anthraquinone-2- methyl]sulfide-modified carbon paste electrode. Differential pulse anodic stripping voltammetry was used. Several experimental parameters such as modifier composition in the carbon paste electrode, pH and concentration of supporting electrolyte, deposition potential and deposition time were optimised. A linear response was obtained in the concentration range of Pb(II): 5.96 × 10-10 - 5.79 × 10-6 mol L-1 (n = 21, r = 0.9995) with a detection limit 3.90 × 10-10 mol L-1 for a 11 min deposition time. For eight replicate determinations of 2.00 × 10-8 mol L-1 and 2.00 × 10-6 mol L-1 Pb(II), the relative standard deviations were found to be 4.4% and 3.7%, respectively. Numerous foreign metal ions had little or no effect on the determination of lead(II). The developed method was applied to the determination of lead in wastewater samples. New electrode occurred to be advantageous in respect of high stability and self-cleaning ability. It can be used repeatedly without any regeneration of its surface.
PL
Zaproponowano nową woltamperometryczną metodę oznaczania Pb(II) po wstępnym zagęszczeniu. W metodzie posłużono się elektrodąz pastą węglową zmodyfikowaną bis[ 1-hydroksy-9,10-antrachinono-2-metyl[o]siarczkiem. Zastosowano stripingową woltamperometrię różnicową. Zoptymalizowano takie parametry metody jak: skład modyfikatora w elektrodzie z pastą węglową, pH i stężenie elektrolitu podstawowego, potencjał i czas wydzielania. Liniową odpowiedź otrzymano przy stężeniu Pb(II) w zakresie od 5,96 x 10(-10) do 5,79 x 10 (-10) mol L(-1) (n = 21, r = 0,9995). Granica wykrywalności wynosiła 3,90 x 10(-10) mol L(-10) przy czasie wydzielania 11 min. Względne odchylenie standardowe, obliczone z 8-krotnych oznaczeń, wynosiło 4,4% przy stężeniu Pb(II) 2,0 x 10(-8) mol L(-1) i 3,7% przy stężeniu Pb(II) 2,0 x 10(-6) mol L(-1). Szereg jonów metali miało niewielki wpływ lub nie wykazywało żadnego wpływu na oznaczenie ołowiu. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania ołowiu w ściekach. Zaletą nowej elektrody jest wysoka stabilność i zdoiność do samooczyszczania się. Może być wielokrotnie używana bez regeneracji powierzchni.
10
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Carbon paste electrodes modified with 2-mercaptobenzothiazole and silica have been applied to the anodic stripping determination of copper ions. The determination comprised three steps: 1) accumulation of copper ions from the solution at the open circuit potential, 2) exchange of the solution and immediate cathodic reduction of the adsorbate, and 3) linear sweep anodic voltammetry. Anodic voltammetric curves yielded the peak at the potential of 0.34 š 0.05 V vs Ag/AgCl. Within the copper concentration range of 1 × 10-7 to 1 × 10-6 mol L-1 a linear dependence between the anodic peak height and the analyte concentration in the solution has been obtained. At the same time, within the concentration range 1 × 10-5 - 1 × 10-2 mol L-1, a logarithmic dependence between the concentration and the anodic peak current and the oxidation charge has been obtained.
PL
Do oznaczania jonów Cu metodą woltamperometrii stripingowej zastosowano elektrodę z pasty wąglowej zmodyfikowanej 2-merkaptobenzotiazolem i krzemionką. Proces analityczny składa się z trzech etapów: 1) adsorpcyjnezatężanie jonów miedzi na powierzchni elektrody przy otwartym obwodzie elektrycznym, 2) wymiana roztworu i natychmiastowa redukcja adsorbatu, i 3) rejestracja woltamperogramów w kierunku dodatnich potencjałów. Anodowy pik miedzi pojawia się przy potencjale 0.34 š 0.05 V vs Ag/AgCl. W zakresie stężeń od 1x10(-7) do 1x10(-6) L(-1) otrzymano liniową zależność między wysokościąpiku anodowego i stężeniem Cu. W zakresie wyższych stężeń (od 1 x 10(-7) do 1x10(-6) L(-1) zarówno prąd piku jak i ładunek utleniania zmieniały się liniowo z logarytmem ze stężenia.
11
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Electrochemical oxidation of glipizide was investigated at carbon paste electrode using cyclic, linear sweep, and differential pulse voltammetry (DPV). Glipizide exhibited single anodic signal in Britton-Robinson buffers in the pH range of 4.0-7.0. A very well-formed voltammetric peak of analytical meaning was obtained in Britton-Robinson buffer of pH 5.0. A method for the determination of glipizide over the concentration range in the solution 7.5 × 10-7 - 5.0 × 10-5 mol L-1 has been proposed and successfully applied to the determination of the drug in tablets. Mean recovery and relative standard deviation equalled 100.72% and 0.45%, respectively.
PL
Badano elektrochemiczne utlenianie glipizydu przy użyciu elektrody z pasty węglowej stosując cykliczną, liniową i różnicową pulsową woltamperomctrię. W zakresie pH 4,0-7,0, w środowisku buforu Briltona-Robinsona, glipizyd dawał pojedynczy sygnał anodowy. Najkorzystniejszy z analitycznego punktu widzenia był pik otrzymany przy pH 5,0. Zaproponowaną metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania glipizydu w tabletkach w zakresie stężeń 7 x 10(-7-5 x 10(-5) mol L(-1) (w roztworze). Średni odzysk i względne odchylenie standardowe wynosiło odpowiednio: 100,72 % i 0,45 %.
12
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Acridine orange is a dye which intercalates within DNA. The interaction of acridine orange with double stranded (ds), thermally denatured single stranded (ss) calf thymus DNA and poly (G) was studied in solution as well as at electrode surface by means of adsorptive transfer stripping voltammetry (AdSTV) using carbon paste electrode (CPE) in 0.2 mol L-1 sodium acetate (pH 5.0).
PL
Oranż akrydynowy wykazuje zdolność wstawiania się w cząsteczkę DNA. Zbadano oddziaływania oranżu akrydynowego z poli-G oraz z dwuniciową spiralą DNA (ds) ijednoniciową (ss) uzyskaną w wyniku termicznej denaturacji DNA dwuniciowego (DNA pochodziło z cielącej przysadki mózgowej). Badania prowadzono w roztworze oraz na powierzchni elektroy metodą adsorpcyjnej woltamperometrii stripingowej na elektrodzie z pasty węglowej w roztworze octanu sodu 0.2 mol L(-1) o pH 5.0.
13
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Electrochemical oxidation of propranolol has been studied in Britton-Robinson buffer over the pH range: 2.0-11.0 at carbon paste electrode using cyclic, linear sweep and differential pulse voltammetry. A well-defined adsorptive anodic peak was obtained at 0.918 V (vs Ag-AgCl) at pH 2.0. A linear calibration range of 6.0 × 10-7-5.0 × 10-5 mol L-1 and detection limit of 2.0 × 10-7 mol L-1 for propranolol were found using anodic adsorptive stripping differential pulse voltammetry. The proposed voltammetric approach has been applied to the determination of the drug in tablet dosage form. The results were statistically consistent with those obtained with the reference UV method.
PL
Badano elektrochemiczne utlenianie propanololu w buforach Brittona-Robinsona w zakresie pH 2,0-11,0 na elektrodzie z pasty węglowej, stosując cykliczną woitamperometrię z liniowo zmieniającym się potencjałem i różnicową woltamperomctrią impulsową. Do celów analitycznych dobrze ukształtowany pik, kontrolowany przez adsorpcję, uzyskano przy potencjale 0,918 V (względem elektrody Ag-AgCl) w buforze o pH 2,0. Stosując anodową adsorpcyjną woltamperometriQ inwersyjną otrzymano liniowy wykres kalibracyjny w zakresie od 6 x 10(-7) do 5,0 x 10(-5) mol L(-1) oraz granicę wykrywalności 2,0x10(-7)mol L(-1). Zaproponowaną metodę woltamperometryczną zastosowano do oznaczania leku w postaci tabletek. Wyniki porównano z oznaczeniami oficjalną metodą w nadfiolecie i nie stwierdzono statystycznie rozbieżności.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.