Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Odporność korozyjna prasowanych na gorąco nanokrystalicznych stopów tantalu

Sopata P., Koper J. K., Jakubowicz J.

Ochrona przed Korozją

|

2017

|

nr 11

365--367

PL

W pracy zaprezentowano wyniki badań odporności korozyjnej nanokrystalicznego tantalu oraz jego stopów. Dodatkami stopowymi były niob, molibden oraz wolfram. Materiałem wyjściowym były proszki metali, które poddano mechanicznej syntezie. Po 48 h mechanicznej syntezy materiał sprasowano na gorąco. Przeprowadzono badania odporności korozyjnej w trybie potencjodynamicznym, w płynie Ringera. Na postawie krzywych polaryzacji określono, że najgorszą odpornością korozyjną charakteryzuje się stop tantalu z niobem, a najlepszą stop tantalu z molibdenem. Bardzo dobre właściwości korozyjne zmierzono również dla stopów Ta-W. Wyniki porównano z czystym tantalem nanokrystalicznym, który charakteryzuje się gęstością prądu korozyjnego o 2–3 rzędy wielkości większą (gorszą odpornością korozyjną) od najlepszych nanokrystalicznych stopów Ta-Mo oraz Ta-W.

EN

The paper describes the results of corrosion resistance study of the nanocrystalline tantalum and its alloys. Alloying additives were niobium, molybdenum and tungsten. The starting materials were in the form of the metal powders which were then used in mechanical alloying synthesis. After 48 h of synthesis materials were hot pressed. The corrosion resistance was measured using the potentiodynamic mode in Ringer’s solution. The polarization curves show that the worst resistance has tantalum- niobium alloys and the best resistance has tantalum-molybdenum alloys. Significantly good properties for Ta-W alloy were measured. The results were compared with pure nanocrystalline tantalum which is characterized by 2–3 orders of magnitude higher corrosion current density (worst corrosion resistance) than the best nanocrystalline Ta-Mo and Ta-W alloys.

2

Effect of manufacturing technology of ball-and-socket joint made of Co28Cr6Mo alloy on its tribological properties

Mróz A., Garbiec D., Jakubowicz J., Łapaj Ł.

Inżynieria Materiałowa

|

2017

|

Vol. 38, nr 1

26--31

EN

The article presents the results of friction and wear testing of ball-and-socket joints, made of ASTM F75 alloy powder, applying the technologies of selective laser melting and spark plasma sintering. The reference material constituted joints produced by machining from a ASTM F1537 LC rod. The tribological tests were carried out using the movement simulator of a spinal motion segment of our own design, in the environment of distilled water. The test results consisted of a comparison of the friction resistance values occurring in the friction couple and comparison of the wear indicators of the upper and lower components, which simulate the tribological system of an intervertebral disc endoprosthesis in the spinal lumbar segment. Analysis of the wear mechanism of the bearing surfaces was performed on the basis of microscopic observations and measurements of friction surface roughness. Regardless of the manufacturing technology, the coefficient of friction varied in the range of 0.25 to 0.30, wherein a median value for all the tested material combinations was in the range of 0.27 to 0.29. The lowest resistance to tribological wear was demonstrated by the joints produced employing spark plasma sintering technology. The wear of the joints produced with this technology was about 20% higher in comparison to those joints formed by selective laser melting, and about 30% higher compared to the joints produced in a conventional manner from ASTM F1537 LC alloy. Observations performed using scanning electron microscopy showed that regardless of the production technology, the dominant type of wear was abrasive-adhesive wear. Unlike the joints produced in a conventional manner, the bearing surfaces of the components produced by means of selective laser melting and spark plasma sintering technologies, there is evidence of fatigue damage. The results call into question the possibility of using alternative technologies in the manufacturing process of endoprosthesis components exposed to tribological wear.

PL

Celem pracy była analiza mechanizmu zużycia tribologicznego powierzchni trących elementów przegubu kulowego w warunkach kinematyki ruchu i obciążeń zbliżonych do tych, które występują w naturalnym segmencie ruchowym odcinka lędźwiowego kręgosłupa. Uzyskane wyniki badań pozwoliły odpowiedzieć na pytanie, czy istnieje potencjalne uzasadnienie możliwości zastosowania technologii selektywnego przetapiania laserowego SLM (selective laser melting) i iskrowego spiekania plazmowego SPS (spark plasma sintering) w procesie wytwarzania elementów endoprotez współpracujących ślizgowo.

3

Cathodic deposition of silver particles on anodized titanium

Koper J. K., Jakubowicz J.

Inżynieria Materiałowa

|

2017

|

Vol. 38, nr 3

119--124

EN

The paper presents the process of high voltage anodic oxidation of titanium in the electrolyte containing 2 M H3PO4 + 1% HF. The anodization of titanium was performed at various potentials in the range of 30÷210 V and the time of 30 minutes. As a result, a developed surface titanium oxide on titanium was obtained. Then, on the surfaces of the oxides, silver particles were deposited by cathodic method using the electrolyte containing 0.01 M HNO3 + 0.01 M AgNO3. During the deposition of silver particles, a potential of –1 V was applied for 60 s with respect to the open circuit potential. In order to properly characterize the surface, research techniques were used such as XRD, EDS, SEM as well as corrosion testing. The XRD and EDS examinations have shown the presence of the silver particles on the surface of the titanium oxide. The SEM observations were used to assess the shape and surface morphology of the titanium oxide after anodizing and evaluate the amount of silver particles. The silver particles deposited on the anodized titanium surface exhibited a dendritic shape. On the basis of their arrangement and having monitored the deposition process, it can be assumed that they grow directly from the pores on the oxide surface. This is particularly evident in the most developed oxide surface obtained after oxidation of titanium at 210 V. This research allowed determining the suitability of combined anodic and cathodic treatment of titanium in various electrolytes for medical applications — implants. The resulting morphology of the titanium oxide was evaluated, taking into account the features necessary for the proper osseointegration process (structure, high corrosion resistance and surface morphology). Silver deposited on the anodic oxidized titanium surface causes the oxide layer to exhibit additional bactericidal properties, which is extremely advantageous in medical applications. Excess silver has a negative impact on the surrounding tissue in medical applications. For this reason, the dendritic shape of the obtained particles (high surface area) and their relatively small amount generates a potential in medicine applications.

PL

W celu zapewnienia normalnego funkcjonowania organizmu pacjenta po urazie lub uszkodzeniu, wciąż poszukiwane są nowe materiały mogące zastąpić tkankę twardą. Jednym z materiałów dającym na to szansę jest tytan. Po wszczepieniu implantu do organizmu dochodzi na jego powierzchni do osteointegracji. Od jej prawidłowego przebiegu zależy czas leczenia, skuteczność operacji oraz komfort pacjenta. Niniejsza praca wychodzi naprzeciw tym oczekiwaniom. Proces utleniania anodowego jest jedną z częściej stosowanych obróbek powierzchniowych implantów stałych, a utlenianie anodowe w elektrolicie kwasu fosforowego z dodatkiem kwasu fluorowodorowego wciąż nie jest dostatecznie poznane. W pracy dodatkowo przedstawiono możliwość wzbogacenia powstałej powierzchni tlenkowej w cząstki o właściwościach antybakteryjnych, niezbędnych w początkowych etapach osteointegracji. Przedstawione wyniki badań mogą się przyczynić do wytworzenia implantów o lepszych właściwościach powierzchniowych.

4

Preparation and Properties of Ti-Y2O3 Composites for Implant Applications

Adamek G., Jakubowicz J., Dewidar M.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2017

|

Vol. 62, iss. 2A

663--666

EN

The paper presents the preparation of Ti-(1-30wt.%)Y2O3 composites using the mechanical alloying process. Ti based materials are the best metallic biomaterials because of their excellent properties: biocompatibility, low Young moduli and high corrosion resistance. Pure Ti and Y2O3 powders were alloyed under argon atmosphere in shaker type mill (Spex 8000) followed by pressing and sintering. The ultra-low grain size structure improves the mechanical properties and hardness of the new materials in comparison to microcrystalline Ti-based sinters. However, because of the porosity of approx. 20-30%, a decrease in the Young modulus is observed. Moreover, the new composites show good tendency towards covering by Ca-P compounds during soaking in SBF.

5

Effect of manufacturing technology on tribological properties of Co28Cr6Mo alloy

Mróz A., Garbiec D., Jakubowicz J., Łapaj Ł., Wielowiejska-Giertuga A., Gierzyńska-Dolna M.

Inżynieria Materiałowa

|

2016

|

Vol. 37, nr 5

245--251

EN

The physical, chemical, mechanical properties of alloys used in endoprosthesis components in the osteoarticular system or dental implants depend not only on the chemical composition, but also on the applied production technology. The article presents the results of friction and wear testing of samples produced by selective laser melting and spark plasma sintering of the ASTM F75 alloy powder (Co28Cr6Mo alloy). As reference material, an ASTM F1537 LC rod was used from which samples were prepared by machining. The friction and wear tests were conducted by means of a tribological tester with a block-ring tribosystem. The tests were performed without lubricating fluid at ambient temperature. The test results constituted a comparison of the frictional resistance in contact with bearing steel 100Cr6 as well as a comparison of the wear values depending on the given friction pair load as a function of sliding distance. Analysis of the wear mechanism of the test materials was based on microscopic observation of the friction surfaces, chemical composition analysis of the surfaces using energy dispersive X-ray spectroscopy as well as roughness measurements. For the friction pair involving the reference sample, the friction coefficient was characterized by a constant value of about 0.40 regardless of the load or travelled sliding distance. In the case of the samples greater frictional resistance was found. The friction coefficient for the friction pairs involving samples produced using the technology of selective laser melting and spark plasma sintering varied in the range 0.50 to 0.62 and from 0.70 to 0.74. Based on the obtained results of weight loss, it was calculated that the reference material sample was characterized by the smallest wear coefficient, while the largest was demonstrated by samples produced by spark plasma sintering. Microscopic observations showed that regardless of the employed technology to produce the samples, the dominant type of wear was abrasive-adhesive wear. Analysis of the chemical composition of the tested material confirmed the tendency to form oxide layers on the surface. As a result of the ongoing wear, the roughness of the friction surfaces increased. The longer the sliding distance the sample travelled, the greater the increase in the Ra parameter value and the greater the force loading the friction couple.

PL

Właściwości stopów stosowanych na endoprotezy układu kostno-stawowego lub implanty stomatologiczne mogą różnić się nie tylko ze względu na skład chemiczny, ale także ze względu na zastosowaną technologię wytwarzania. W ostatnich latach obserwowano wzrost zainteresowania technikami addytywnymi oraz rozwój metod konsolidacji materiałów proszkowych, które w procesie spiekania wykorzystują zjawiska fizyczne towarzyszące przepływowi prądu elektrycznego. Przykładami takich technologii są odpowiednio selektywne przetapianie laserowe (SLM) oraz iskrowe spiekanie plazmowe (SPS). Dostępne publikacje wskazują na możliwość wykorzystania tych technologii do wytwarzania endoprotez, przy czym aspekt odporności na zużycie tribologiczne nie jest w tych pracach wystarczająco wyjaśniony. Celem podjętej pracy było porównanie odporności na zużycie tribologiczne i mechanizmu zużycia próbek wytworzonych z proszku stopowego ASTM F75 z zastosowaniem technologii SLM i SPS w odniesieniu do materiału referencyjnego ASTM F1537 LC.

6

Structure and properties of 7075 aluminum alloy products obtained with the KOBO method

Andrzejewski D., Jakubowicz J., Borowski J.

Archives of Civil and Mechanical Engineering

|

2016

|

Vol. 16, no. 2

217--223

EN

The 7xxx series aluminum alloys are good materials in terms of their high strength to density ratio. Their plastic processing is, however, troublesome. In order to perform plastic processing of the AA-7075 alloy, the KOBO method was applied allowing severe plastic deformations at small extruding forces. The half products, obtained in this way, are characterized by very good mechanical properties. This paper presents the results of investigations of the 7075 aluminum alloy processed (extruded) in different variants by the KOBO method. Structural tests have been performed using EBSD along with X-ray diffraction analysis and an analysis of the mechanical properties. As a supplement, corrosion tests have been carried out in two chemical solutions.

7

Wpływ technologii wytwarzania wyrobów ze stopu Co28Cr6Mo na ich właściwości fizyczne, mechaniczne i odporność korozyjną

Mróz A., Jakubowicz J., Gierzyńska-Dolna M., Wiśniewski T., Wendland J.

Inżynieria Materiałowa

|

2015

|

Vol. 36, nr 1

2--8

PL

Komponenty metalowe endoprotez stawów człowieka często są wykonywane ze stopów na osnowie kobaltu. Stopy te swoją popularność zawdzięczają dużej wytrzymałości doraźnej i zmęczeniowej, satysfakcjonującej odporności korozyjnej w środowisku płynów ustrojowych oraz, co najważniejsze, względnie największej odporności na zużycie tribologiczne w porównaniu z innymi biomateriałami metalowymi. Coraz większe wymagania stawiane biomateriałom skłaniają do ciągłego opracowywania nowych materiałów lub modyfikacji już istniejących. Podjęto więc badania mające na celu określenie wpływu wybranych innowacyjnych technologii wytwarzania na właściwości fizyczne, mechaniczne oraz odporność korozyjną stopu Co28Cr6Mo. Próbki do badań wytworzono z zastosowaniem technologii selektywnego przetapiania laserowego oraz iskrowego spiekania plazmowego. Jako materiał odniesienia zastosowano próbki referencyjne, które wytworzono ze stopu po procesie kucia ASTM F1537 LC. Niezależnie od zastosowanej technologii w mikrostrukturze stopu dochodziło do przemiany fazowej γ-Co → ε-Co. Przemiana była najbardziej intensywna w przypadku próbek otrzymanych za pomocą selektywnego przetapiania laserowego. Świadczy o tym zwiększenie twardości stopu kosztem zmniejszonej odporności na kruche pękanie. Badania potencjodynamiczne wykazały, że najmniejszą odpornością korozyjną charakteryzowały się próbki wytworzone z zastosowaniem technologii iskrowego spiekania plazmowego. Przeprowadzone badania wykazały, że zastosowanie wymienionych technologii w procesie wytwarzania metalowych komponentów endoprotez jest możliwe.

EN

Metalic components of human joint endoprostheses are most often made of cobalt alloys. Those alloys owe their popularity to high tensil and fatigue strength, good corrosive resistance in the human body fluid environment and, most importantly, relatively high resistance to tribological wear in comparison to other metalic biomaterials. Even more stringent requirements for biomaterials necessitate permanent preparation of new materials or modification of the existing ones. The survey at determination of the influence of selected innovative technologies of production on physical and mechanical properties as well as corrosion resistance of Co28Cr6Mo alloy has been proposed. The samples were made with the use of selective laser melting and spark plasma sintering technologies. As a reference material the forged ASTM F1537 LC alloy was used. Regardless of the applied technologies phase transformation γ-Co → ε-Co were occurred in alloy microstructure. The transformation was most intense for samples which have been made using the selective laser melting technology. It was demonstrated by the increased hardness at the cost of decreased fracture toughness. Potentiodynamic tests show that the samples made with the use of spark plasma sintering technology were characterized by the lowest corrosion resistance. The survey which has been done show that the application of the above-mentioned technologies in manufacturing process of metallic endoprosthesis components is possible.

8

The effect of heating rate and sintering time on properties of WC-6Co nanocrystalline composites produced by spark plasma sintering

Garbiec D., Siwak P., Jakubowicz J.

Composites Theory and Practice

|

2015

|

R. 15, nr 1

48--53

EN

For the production of composite materials WC-6Co, the spark plasma sintering method was used. As a result of rapid heating and a short sintering time, materials were obtained with a density close to the theoretical value. The resulting sintered materials were measured for density and hardness. The values of the critical stress intensity factor KIc and modulus of elasticity were set. SEM and AFM observations were carried out. On the basis of X-ray diffractometers analyses, the size of WC and Co crystallites were estimated, whose sizes are less than 50 nm. It was shown that the rate of heating to the sintering temperature significantly affects the sintered microstructure and consequently their mechanical properties. All the sinters are characterized by a KIc above 11.5 MPa·m1/2. The hardest of the obtained materials (1842 HV30) was sintered at a heating rate of 600°C/min for 5 min.

PL

Do wytworzenia materiałów kompozytowych WC-6Co zastosowano metodę iskrowego spiekania plazmowego. W wyniku szybkiego nagrzewania i krótkiego czasu spiekania uzyskano materiały o gęstości zbliżonej do teoretycznej. Wytworzone spieki poddano pomiarom gęstości i twardości. Wyznaczono wartość krytycznego współczynnika intensywności naprężeń KIc oraz modułu sprężystości. Przeprowadzono obserwacje SEM i AFM. Na podstawie dyfraktometrów rentgenowskich oszacowano wielkość krystalitów WC i Co, których wielkość wynosi poniżej 50 nm. Wykazano, iż szybkość nagrzewania do temperatury spiekania wpływa w istotny sposób na mikrostrukturę spieków, a w konsekwencji na ich właściwości mechaniczne. Wszystkie spieki charakteryzują się KIc powyżej 11,5 MPa·m1/2. Najtwardszy z uzyskanych materiałów (1842 HV30) spiekany był z szybkością nagrzewania 600°C/min w czasie 5 min.

9

Optical profiler in research into biomaterials

Adamek G., Jakubowicz J.

Inżynieria Materiałowa

|

2013

|

Vol. 34, nr 4

241--244

EN

In this work surface of the sintered Ti-6Zr-4Nb nanocrystalline alloy was electrochemically biofunctionalized. The porous surface was produced by anodic oxidation and next calcium-phosphate (Ca-P) layer deposition. The deposited Ca-P layer anchored in the pores. The biofunctionalized surface was studied by SEM and optical profiler. In vitro tests culture of Normal Human Osteoblast (NHOst) cells showed very good cells proliferation, colonization and multilayering. Using optical profiler, roughness and hybrid 3D surface topography parameters were estimated. Relations between surface morphology, roughness and biocompatibility results were done. We found that 3D topography measurements using optical profiler play a key role in the biomaterials surface analysis.

PL

W pracy badano elektrochemicznie zmodyfikowaną powierzchnię nanokrystalicznego stopu Ti-6Zr-4Nb pod kątem zastosowań biomedycznych. Proces modyfikacji powierzchni składa się z dwóch etapów: pierwszym było anodowe utlenianie w celu rozwinięcia powierzchni, a drugim osadzanie fosforanów wapnia (Ca-P). Ca-P tworzą silne wiązanie z porowatym podłożem. Badania prowadzono z użyciem mikroskopu SEM i profilometru optycznego. Przeprowadzono badania biozgodności in vitro z wykorzystaniem hodowli ludzkich osteoblastów. Za pomocą profilometru zmierzono chropowatość i inne parametry topografii powierzchni. Porównano wyniki morfologii powierzchni, chropowatości i biozgodności. Potwierdzono przydatność profilometru optycznego jako ważnego narzędzia do badań powierzchni biomateriałów.

10

Microstructure and corrosion resistance of Ti oxidized at high potentials

Jakubowicz J., Koper J. K.

Inżynieria Materiałowa

|

2013

|

Vol. 34, nr 4

273--276

EN

In this work high-potentials anodic oxidation of titanium was studied. The treatment can be applied for modiﬁcation of Ti-based hard tissue implants. The potential in the range of 120÷180 V was applied for 30 min. Samples were immersed in 1 M H3PO4 electrolyte consisting 0.2+2% HF addition. The treatment results in signiﬁcant surface morphology changes. The roughness, porosity and corrosion resistance increases, which is related with TiO2 formation. At high-potentials, the oxidation process follows under sparking conditions. Taking into account structure, morphology and corrosion resistance, the most promising in hard tissue implant applications, was anodic oxidation at 180 V in 1 M H3PO4 + 0.2% HF and 1 M H3PO4 + 1% HF electrolytes.

PL

W pracy przedstawiono zagadnienie wysokopotencjałowego utleniania anodowego tytanu. Obróbka ta może być stosowana do modyﬁkacji powierzchni tytanowych implantów tkanek kostnych. Próbki zanurzano w elektrolicie 1 M H3PO4 z dodatkiem 0,2÷2% HF, przykładając potencjał 120÷180 V przez 30 minut. W wyniku obróbki stwierdzono istotne zmiany morfologii powierzchni próbek. Zwiększa się chropowatość, porowatość i odporność na korozję, co jest związane z pojawieniem się tlenków TiO2. W wysokich potencjałach proces utleniania przebiega w warunkach iskrzenia. Biorąc pod uwagę strukturę, morfologię i odporność na korozję, najbardziej obiecujące w zastosowaniach implantologicznych tkanek kostnych są warunki utleniania anodowego w potencjale 180 V w elektrolitach 1 M H3PO4 + 0,2% HF oraz 1 M H3PO4 + 1%HF.

11

Analiza finansowa zajęcia pasa drogowego w robotach sieciowych

Bykowski J., Jakubowicz J., Napierała M.

Gaz, Woda i Technika Sanitarna

|

2013

|

Nr 8

321--327

PL

Kalkulacja kosztów robót budowlanych na etapie przygotowania ofert zawsze niesie ze sobą element ryzyka ich niedowar-tościowania lub przeszacowania w stosunku do wartości rzeczywistych. Dotyczy to również kosztów zajęcia pasa drogowego, jakie mogą się pojawić w inwestycyjnych lub remontowych robotach sieciowych. W pracy przeprowadzono analizę jednostkowych kosztów zajęcia pasa drogowego dla wybranych zarządców dróg wschodniej Wielkopolski oraz planowanych i rzeczywistych kosztów zajęcia fragmentu pasa drogowego, na przykładzie czterech inwestycji sieciowych, zrealizowanych w latach 2010-2011. Analizowano odchylenia tych kosztów oraz przyczyny powstałych różnic.

EN

Calculation of costs in construction works at the stage of preparation tenders, always carries an element of risk for undervaluation or overestimation while comparing to the actual value. This also applies to the costs of traffic lane occupation that may appear in the investment and renovation infrastructure works. In this article, the unit costs, planned and actual costs of parts of traffic lane occupation were analyzed. Analysis was conducted for the selected road managers of eastern Wielkopolska voivo-deship basing on example of four network investments, finished in 2010-2011. The deviations of these costs and the reasons for the differences were also analyzed.

12

Właściwości stopu Ti-6Al-4V po modyfikacji powierzchni

Adamek G., Jakubowicz J.

Engineering of Biomaterials

|

2013

|

Vol. 16, no. 120

35--40

PL

W pracy badano właściwości porowatego stopu Ti-6Al-4V istotne z punktu widzenia zastosowań na implanty tkanek twardych. Stop wytworzono za pomocą procesu mechanicznej syntezy, prasowania i spiekania. Modyfikację powierzchni prowadzono dwuetapowo: pierwszym było elektrochemiczne trawienie w 1M H3PO4 + 2% HF w 10 V przez 30 min, a drugim osadzanie ceramiki fosforanowo wapniowej (Ca-P) z wodnego roztworu 0,042M Ca(NO3)2 + 0,025M (NH4)2HPO4 + 0,1M HCl. Jony wapnia i fosforanowe osadzają się w głębi porów, co polepsza wytrzymałość połączenia ceramicznej powłoki z metalicznym podłożem. Wytrzymałość była o ponad 50% większa dla porowatego stopu niż dla litego odpowiednika. Odporność korozyjną badano w roztworze Hanka symulującym środowisko płynów ustrojowych (SBF). Po osadzaniu powłoki Ca-P zaobserwowano niewielką poprawę gęstości prądu korozyjnego w stosunku do próbki polerownej. Zbadano również biozgodność stopu po modyfikacji powierzchni w testach in vitro. Powierzchnia po elektrochemicznej modyfikacji wykazuje dobrą biozgodność, a powłoka Ca-P wspomaga wzrost i proliferację osteoblastów. Ze względu na porowatość, stosunkowo dobrą wytrzymałość połączenia i biokompatybilność powierzchni stop Ti-6Al-4Vpo elektrochemicznej modyfikacji wydaje się być dobrym materiałem na implanty tkanek twardych.

EN

Properties of a porous Ti-6Al-4V alloy, important in hard tissue implants applications, were investigated. The alloy was prepared by mechanical alloying followed by pressing, sintering and subsequent anodic electrochemical etching in 1M H3PO4 + 2% HF elec¬trolyte at 10 V for 30 min and bioactive ceramic Ca-P layer deposition, using a mixture of 0.042M Ca(NO3)2 + 0.025M (NH4)2HPO4 + 0.1M HCl dissolved in distilled water. The Ca2+ and PO43- ions penetrate the pores preferentially inside, which results in improved bonding of the bioceramic layer to the metallic substrate. The bond strength obtained by a tensile test shows more than 50% higher strength to the porous Ti-6Al-4V substrate than to the bulk material. The corrosion resistance of the alloys was investigated in Hank's Balanced Salt Solution (HBSS) which is simulated body fluid (SBF). We observed slight improvement in corrosion current density after etching and additional Ca-P deposition compared to mechanically polished samples. The biocompatibility of the Ti-6Al-4V alloy with a porous Ca-P layer was investigated. We showed that the rough, electrochemically biofunctionalized sur¬face supported osteoblast cell growth and proliferation. Due to rough morphology, relatively strong bonding to the metallic substrate and in vitro biocompatibility the electrochemically modified surface of the ultrafine grained Ti-6Al-4V is promising for hard tissue implant applications.

13

Powierzchnia implantu tytanowego piaskowanego hydroksyapatytem

Koper J. K., Majchrowski R., Jakubowicz J.

Engineering of Biomaterials

|

2013

|

Vol. 16, no. 119

33--39

PL

Praca podejmuje tematykę modyfikacji powierzchni tytanu, stosowanego jako biomateriał w implantach tkanek twardych. Tytan pomimo doskonałych właściwości użytkowych, w zastosowaniach implantacyjnych wymaga przygotowania powierzchni o określonej morfologii, parametrach oraz biozgodności. Celem niniejszej pracy było porównanie komercyjnie stosowanych powierzchni tytanu, poddanych procesowi piaskowania proszkiem HA/TCP (HA - hyroksyapatyt, TCP - fosforan trójwapniowy), w zastosowaniach implantacyjnych. Proces piaskowania miał na celu zwiększenie chropowatości powierzchni i jednocześnie zmianę jej składu chemicznego tak, aby sprzyjała wzrostowi i proliferacji komórek kostnych oraz była bardziej biozgodna. W badaniach wykorzystano polerowaną powierzchnię Ti 99,6% piaskowaną nieużywanym (świeżym) proszkiem oraz proszkiem używanym (po zakończonym cyklu produkcyjnym, tzn. wypiaskowaniu 300 elementów/implantów dentystycznych). Uzyskane w ten sposób próbki zbadano z wykorzystaniem mikroskopii SEM oraz profilometru optycznego, w celu określenia morfologii i geometrii powierzchni. Wyznaczono 11 parametrów 2D/3D, charakteryzujących powierzchnię i jej przydatność w implantach. Odporność korozyjną zbadano w płynie Ringera. W wyniku przeprowadzonych badań stwierdzono, że na powierzchni piaskowanej nieużywanym proszkiem HA występuje większa liczba trwale umocowanych w niej cząstek HA, w porównaniu do powierzchni piaskowanej proszkiem używanym. Powierzchnia taka charakteryzuje się korzystniejszymi parametrami geometrycznymi przy niewielkim spadku odporności korozyjnej, w porównaniu do niepiaskowanej powierzchni Ti 99,6%. Implant piaskowany nieużywanym proszkiem HA, w którym proszki HA są wbite w powierzchnię, posiada potencjalnie lepszą powierzchnię do zajścia procesów osteointegracji i trwałego połączenia z tkanką kostną.

EN

In this work we describe surface modification process of titanium, which is used in hard tissue implant applications. Titanium, although has excellent and useful properties, in the implant applications requires preparation a respective surface morphology. The aim of this work was to compare Ti 99.6% surfaces, used in implant applications, after HA/TCP (HA - hydroxyapatite, TCP - tricalcium phosphate) powder sandblasting. The aim of sandblasting is to increase the surface roughness, together with changing its chemical composition. So, after the treatment the sandblasted surface should enhance cells growth and proliferation and should be more biocompatible, respective for medical applications. For the sandblasting of the polished Ti surfaces we have used one fresh/new hydroxyapatite powder (first time used) and the second one used before in the implant production (after 300 sandblasting series of dental implants). The morphology and geometrical properties of surfa¬ce were investigated using SEM and optical profiler, respectively. Taking into account surface topography and usefulness in implants, the 11 2D/3D surface geometrical and hybrid parameters were determined. The corrosion potentiodynamic tests were done in Ringer solution. We have found that in the surface, sandblasted with fresh HA particles, were embedded more HA inclusions, and the surface is very rough in comparison to surface sandblasted with old HA particles. The corrosion resistance was slightly worse for sandblasted surfaces in comparison to mechanically polished one. Implants sandblasted with using of fresh HA (with embedded and strongly bonded with titanium HA particles) give potentially better surface for osseointegration process and stable bonding with the bone tissue.

14

Preparation and corrosion properties of Ti-45S5 Bioglass nanocomposites with electrochemically modified surface

Jakubowicz J., Jurczyk K., Adamek G., Jurczyk M.

Inżynieria Materiałowa

|

2011

|

Vol. 32, nr 4

439-441

EN

Formation of porous layer on Ti-10 vol. % 45S5 Bioglass nanocomposites during electrochemical etching at 10 V for 30 min in 1 M H3PO4 + 2% HF electrolyte and subsequent deposition of hydroxyapatite were studied. Anodic etching results in surface roughening with pits up to 5 um diameter. Subsequent cathodic electrochemical treatment at -1.5 V for 60 min results in hydroxyapatite (HA) deposition, useful for osseointegration. The source of Ca and P were two types of electrolytes: 0.1 M HCl + 0.005 M HA and 0.042 M Ca(NO3)2 + 0.025 M (NH4)2HPO4 + 0.1 M HCl. The Ti-glass nanocomposites with HA layer shows good corrosion resistance in simulated body fluids. The corrosion current Ic for porous Ti-glass nanocomposites with HA layer is one order of magnitude better than for Ti-glass without HA. It was found, that anodization and subsequent calcium-phosphate deposition results in better corrosion resistance of the Ti-glass nanocomposites with comparison to the untreated sample.

PL

W pracy przedstawiono wyniki wytwarzania porowatej warstwy na nanokopozytach typu Ti-10% bioszkło 45S5 w procesie elektrochemicznego trawienia w potencjale 10 V przez 30 min w elektrolicie 1 M H3PO4 + 2% HF i następnego osadzania hydroksyapatytu (HA). Po trawieniu uzyskano pory o szerokości do 5 um. HA, korzystny z punktu widzenia osteointegracji, osadzano metodą elektrochemiczną w potencjale katodowym -1,5 V przez 60 min. W procesie zastosowano dwa różne elektrolity stanowiące źródło jonów Ca i P: 0,1 M HCl + 0,005 M HA oraz 0,042 M Ca(NO3)2 + 0,025 M (NH4)2HPO4 + 0,1 M HCl. Nanokompozyty typu Ti-bioszkło wykazują dobrą odporność korozyjną w środowisku symulującym płyny ustrojowe. Odporność korozyjna nanokompozytów po obróbce elektrochemicznej zarówno po trawieniu, jak i po osadzaniu HA, jest lepsza w porównaniu z materiałem wyjściowym.

15

Elektrochemiczna obróbka powierzchniowa nanokrystalicznego stopu Ti-6Al-4V

Jakubowicz J., Adamek G.

Obróbka Plastyczna Metali

|

2010

|

T. 21, nr 1

13-19

PL

W artykule przedstawiono wyniki badania procesu powstawania i właściwości nanokrystalicznego porowatego stopu Ti-6Al-4V z warstwą hydroksyapatytu. Zastosowano metodę mechanochemiczną w celu syntezy materiału do zastosowań biomedycznych. Trawieniem elektrochemicznym wytworzono pory o wymiarach w zakresie 0,1-60 žm. Na powierzchnię porowatą osadzono warstwę hydroksyapatytu (HA), stosując proces katodowego osadzania elektrochemicznego. Osadzona warstwa hydroksyapatytu jest zakotwiczona w porach wpływając na proces osteointegracji. Zastosowane anodowe utlenianie i katodowe osadzanie HA poprawia odporność korozyjną stopu Ti-6Al-4V.

EN

In this work formation process of porous nanocrystalline Ti-6Al-4V alloy and its properties are presented. We applied mechanochemical method for the preparation of materials, which can be used in biomedical applications. The electrochemically grown pores have size is in the range of 0.1-60 žm. On the porous surface hydroxyapatite was deposited by using electrochemical cathodic deposition method. The rough surface of the hydroxyapatite layer is fixed in pores and is accurate for osseointegration improvement. The anodic oxidation and cathodic HA deposition results finally in corrosion resistance improvement.

16

High and low voltage anodic etching of micro- and nanocrystalline Ti-based biomaterials

Adamek G., Jakubowicz J.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 3

747-750

EN

Etching of the microcrystalline Ti, micro- and nanocrystalline Ti-6Al-4V was investigated. The process was run at 10, 100 and 150 V in H3PO4 electrolyte. Nanocrystalline alloy was prepared by mechanical alloying followed by powder metallurgical process. Surface morphology depends on the applied potential as well as etched material. The largest pores were obtained after etching of the nanocrystalline Ti-6Al-4V alloy, because large volume of the grain boundaries facilitates etching. The pore diameter reaches up to 60 um. Corrosion behaviour was investigated in Ringer's electrolyte. All samples, independently on theirs composition, etched at lowest 10 V shows best corrosion resistance. The corrosion resistance significantly decreases after etching at higher 100 or 150 V and according to increasing etching time and alloying elements or decreasing crystals size. For the nanocrystalline alloy, the large volume of the grain boundaries results in relatively poor corrosion resistance, which finally can be improved by anodic oxidation.

PL

Badano mikrokrystaliczny tytan oraz mikro- i nanokrystaliczne stopy Ti- 6Al-4V poddane elektrochemicznemu trawieniu. Proces trawienia prowadzono w potencjałach 10, 100 i 150 V w elektrolicie na bazie H3PO4. Stop nanokrystaliczny wytworzono za pomocą mechanicznej syntezy oraz metalurgii proszków. Morfologia powierzchni zależy od zastosowanego potencjału, jak również od struktury trawionego materiału. Największą porowatość obserwowano dla nanokrystalicznego stopu Ti-6Al-4V. Duża objętość granic ziaren sprzyja procesowi trawienia. Średnica wytworzonych porów dochodzi do 60 um. Badanie odporności korozyjnej prowadzono w płynie Ringera. Próbki trawione w niższym potencjale (10 V) wykazują lepszą odporność korozyjną, niezależnie od rodzaju obrabianego materiału. Odporność korozyjna była znacząco niższa po zwiększeniu potencjału trawienia (do 100 i 150 V), czasu procesu i ilości pierwiastków stopowych, a także wraz ze spadkiem wielkości ziaren (rys. 7 i 8, tab. 1). Duża objętość granic ziaren w przypadku stopu nanokrystalicznego skutkuje stosunkowo niską odpornością korozyjną, która jednak może zostać zwiększona przez anodowanie.

17

Experimental and computational results of porous silicon formation

Jakubowicz J.

Inżynieria Materiałowa

|

2007

|

Vol. 28, nr 3-4

261-264

EN

The properties of porous silicon prepared at different illumination and electrochemical conditions were studied. Here, the illumination was applied from the backside of the wafer (side not immersed in the electrolyte), from the topside (side immersed in the electrolyte), and for the highly doped silicon, etching proceeds without illumination. The electrolyte contains HF in the range of 2-50 wt%. These conditions results in the pores formation with diameter in the range of 20 nm to 3 nm. The smallest pore size was obtained for highly doped n-Si (111) wafers, etched without illumination. The experimental results were compared with computational simulations of pore nucleation and growth. It was find that the electric field enhancement occurs at the pore bottom, leading to focusing of the holes trajectories. This leads to weakening of the Si-Si backbonds resulting in easy atom removing. The maximum electric field was observed at the semispherical pore bottom.

PL

Krzem porowaty wytworzono w różnych warunkach oświetleniowych i elektrochemicznych. Powierzchnię krzemu oświetlano od tyłu (powierzchnia nie zanurzona w elektrolicie), góry (powierzchnia zanurzona w elektrolicie) i dla krzemu wysokodomieszkowanego trawienie przeprowadzono bez oświetlenia. Stosowano elektrolit o zawartości 2-50 wag.% HF. Takie warunki trawienia umożliwiły otrzymanie porów o średnicy od 20 nm do 3 urn. Najmniejsze pory otrzymano dla wysokodomieszkowanego n-Si (111) trawionego bez oświetlenia. Wyniki badań eksperymentalnych porównano z symulacjami komputerowymi zarodkowania i wzrostu porów. Zwiększone pole elektryczne, które występuje na dnie porów, prowadzi do ogniskowania trajektorii dziur (ładunków dodatnich). Prowadzi to do osłabienia wiązań wstecznych Si-Si, ułatwiając usuwanie atomów. Maksymalne pole elektryczne występuje na półkolistym dnie porów.

18

BaTi03 nanotubes obtained by template method

Szafraniak I., Jakubowicz J., Połomska M.

Inżynieria Materiałowa

|

2007

|

Vol. 28, nr 3-4

339-341

EN

Ferroelectric BaTiC>3 nanotubes have been obtained using template-mediated method. Ordered porous silicon was applied as the template. Fluid precursor wets the pore walls forming continuous thin layer. After high-temperature treatment the amorphous layer crystallizes and structural investigation proves its perovskite structure. Than the silicon template has been removed by etching of silicon. As the results free nanotubes have been obtained. Their physical properties have been investigated by X-ray diffraction, electron microscopy and Raman spectroscopy.

PL

Ferroelektryczne nanorurki BaTi03 otrzymane zostały metodą matrycową. Jako matryce wykorzystany został porowaty krzem o regularnym układzie porów. Płynny komercyjny prekursor zwilżając powierzchnie porów tworzy cienką warstwę. Po usunięciu części organicznych prekursora i wykrystalizowaniu amorficznego materiału otrzymane zostały nanorurki o strukturze perowskitu. Następnie matryca krzemowa została usunięta w wyniku trawienia. Uzyskano w ten sposób swobodne nanorurki, których własności fizyczne badane były metodą rentgenowską, mikroskopią elektronową i spektroskopią ramanowską.

19

Electrochemical dissolution of (100) and (111) oriented n-type silicon in HF-containing electrolytes.

Jakubowicz J.

Archives of Materials Science

|

2006

|

Vol. 27, nr 1

37-47

EN

Silicon wafers of n-type with different orientation and doping level were electrochemically etched in electrolytes containing HF acid with different concentration. A photocurrent was excited by illumination, which results in electronic holes formation, necessary in silicon dissolution. Independently from the Si orientation and doping level, increased HF concentration results in the increased current density under potentiodynamic dissolution conditions. At the initial increase of the current density a porous silicon formation takes place. The strongest increase of the current, up to a value of 15-20 mAcm to the -2 was observed with an increase of HF concentration up to 20% and 10% for the (111) and (100) orientation, respectively. This phenomenon was observed independently of the doping concentration. When the potential still increases, then current passes through maximum and the surface becomes flat owing to the changed electropolishing mechanism. In the case of (100) silicon wafer, immersed in 5% HF electrolyte, significant oscillations observed indicate point to oxide formation and its subsequent dissolution. On the other hand, very small oscillations take place in the case of (111) wafer orientation. Morphology of the wafers undergoes transformation from flat, through rough to electropolished.

20

Wytwarzanie atomowo płaskiej tarasowej powierzchni krzemu

Jakubowicz J.

Inżynieria Materiałowa

|

2005

|

Vol. 26, nr 6

800-803

PL

Wytworzenie powierzchni krzemu o wysokiej jakości ma kluczowe znaczenie w jego dalszej obróbce i zastosowaniu. Trawienie chemiczne, w którym ostatni etap obejmuje usuwanie tlenków w stężonym NH4F wytwarza powierzchnię krzemu stabilizowaną atomami wodoru. Powierzchnia krzemu o orientacji (111) zbudowana jest z tarasów atomowych o wysokości 0,3 nm i szerokości 2 - 150 nm, zależnej od doskonałości krystalograficznej. Chropowatość powierzchni wzrasta ze zmniejszaniem szerokości tarasów atomowych. Istotny wpływ na doskonałość powierzchni ma technika wytwarzania monokryształów. Krzem wytwarzany metodą topienia strefowego charakteryzuje się powierzchnią doskonalszą, bardziej płaską i bez defektów w porównaniu do wytworzonego metodą Czochralskiego. Decydującą rolę w wytrawianiu tarasów krzemu mają dwukoordynacyjne atomy narożne w załamaniach tarasów, które usuwane są w pierwszej kolejności, co prowadzi także do wygładzenia zygzakowatej struktury tarasów.

EN

Preparation of silicon surface is a very important for electrochemistry applications. The chemical etching with removing of oxide layer (Fig. 2) in concentrated NH4F, results in H-terminated surface (Figs. 3, 4). The Si surface with (111) orientation is composed of atomic terraces of 0.3 nm height and width of 2 - 150 nm, which depends on a perfection of the Si-single crystals. The surface roughness increases with decreasing of terraces width. The single crystals fabrication techniques (Fig. 1) are very important for surface perfection. The silicon prepared by float zoning has a better quality than Czochralski silicon (Tab. 1). A very important in terrace removing are a twofold coordinated silicon corner atoms, which are removed in the first case. Dissolution of terraces leads also to a smoothing of zig-zag shaped steps on Si (111) plane.