Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Development and validation of an LC-MS/MS method for the quantification of free and total doxorubicin in human plasma and its clinical application for a novel doxorubicin hydrochloride liposome injection in Chinese patients with breast cancer

Zhang Keyu, Zhang Daqing, Ge Zhicheng, Qiu Feng

Acta Chromatographica

|

2024

|

Vol. 36, no. 3

186--195

EN

A novel doxorubicin hydrochloride liposome injection was prepared to reduce toxicity and side effects, as well as extend plasma half-life in the treatment of breast cancer. In this study, a rapid and sensitive bioanalytical method was developed and validated to characterize the pharmacokinetic profile of total and free doxorubicin in plasma of 3 Chinese patients after intravenous infusion of this injection. Plasma samples were prepared by protein precipitation for the determination of total doxorubicin, while solid phase extraction was used to determine free doxorubicin. After plasma sample pre-treatment, total and free concentrations were quantified individually using a validated LC-MS/MS method. The calibration curves were found to be linear in the range of 0.20–500.0 ng mL1 for total doxorubicin and in the range of 1.00–1,000 ng mL1 for free doxorubicin. The free concentrations in plasma were only one sixth to one quarter of the total levels. Liposomal doxorubicin had a longer apparent half-life (>50 h) than the non-targeted drug (<10 h) reported in the reference. and a lower volume of distribution. This novel injectable formulation steadily released free doxorubicin from liposomes over a long period of time to reduce cardiac toxicity and side effects, while ensuring a clinical curative effect.

2

Application of solid-phase extraction (SPE) and high-performance liquid chromatography (HPLC) and comparison of both detection techniques (DAD and FLD) to analyse nesfatin-1 in fetal bovine serum samples

Tuzimski Tomasz, Szubartowski Michał

Acta Chromatographica

|

2023

|

Vol. 35, no. 3

286--292

EN

In this study, we propose a simple, cost-effective, and sensitive high-performance liquid chromatography with both detection techniques such as diode-array detection and fluorescence detection (HPLC-DAD-FLD) for the determination of nesfatin-1 in fetal bovine serum samples. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for nesfatin-1 were set at satisfactory values in the range 0.22–0.35 mg mL⁻¹ and in the range 0.67–1.05 mg mL⁻¹, respectively (at two different wavelengths (DAD) and at four different wavelengths (FLD)). Analyte concentrations were determined as the average value from fetal bovine serum matrix samples. The preliminary results show that the SPE procedure on Isolute Si-TsOH (SCX-3) could be used for further nesfatin-1 analyses in human serum samples. Both the SPE technique, chromatographic analysis with gradient elution mode and detection technique are fast and convenient.

3

A review of micro-solid-phase extraction techniques and devices applied in sample pretreatment coupled with chromatographic analysis

Dugheri Stefano, Marrubini Giorgio, Mucci Nicola, Cappelli Giovanni, Bonari Alessandro, Pompilio Ilenia, Trevisani Lucia, Arcangeli Giulio

Acta Chromatographica

|

2021

|

Vol. 33, no. 2

99--111

EN

Sample pretreatment is one of the most crucial and error-prone steps of an analytical procedure; it consents to improve selectivity and sensitivity by sample clean-up and pre-concentration. Nowadays, the arousing interest in greener and sustainable analytical chemistry has increased the development of microextraction techniques as alternative sample preparation procedures. In this review, we aimed to show two different categorizations of the most used micro-solid-phase extraction (mSPE) techniques. In essence, the first one concerns the solid-phase extraction (SPE) sorbent selection and structure: normalphase, reversed-phase, ion-exchange, mixed-mode, molecular imprinted polymer, and special techniques (e.g., doped cartridges for specific analytes). The second is a grouping of the commercially available mSPE products in categories and sub-categories. We present every device and technology into the classifications paying attention to their historical development and the actual state of the art. So, this study aims to provide the state-of-the-art of mSPE techniques, highlighting their advantages, disadvantages, and possible future developments in sample pretreatment.

4

Opracowanie metodyki oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb

Wojtowicz Katarzyna, Jakubowicz Piotr

Nafta-Gaz

|

2019

|

R. 75, nr 7

420--429

PL

W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf gazowy wyposażony w detektor wychwytu elektronów (GC-ECD) firmy Perkin Elmer. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: temperatura inżektora, temperatura detektora ECD, przebieg temperaturowy pieca w trakcie analizy chromatograficznej, czas analizy oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie przeprowadzono kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania polichlorowanych bifenyli, stosując roztwory wzorcowe firmy Supelco i Sigma-Aldrich o numerach odpowiednio 47330-U oraz 36989. Sporządzono krzywe kalibracyjne dla każdego z badanych kongenerów PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) w dwóch zakresach stężeń. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) wyżej wymienionych kongenerów PCB. W tym celu opracowania metodyki przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej przetestowano układ pod kątem doboru metody ekstrakcji (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem, ekstrakcja z wykorzystaniem ultradźwięków i ekstrakcja w aparacie Soxhleta), doboru rozpuszczalnika/układu rozpuszczalników (n-heksan, mieszanina n-heksanu i dichlorometanu w stosunku 1:1) oraz doboru materiału sorpcyjnego w etapie ekstrakcji do fazy stałej SPE (kolumienki do zadań specjalnych oraz kolumienki z wypełnieniem Florisil). Do badań modelowych wykorzystano próbki gleb zanieczyszczone roztworem wzorcowym firmy Supelco o numerze 47330-U. Dla wszystkich kombinacji wyżej wymienionych warunków przygotowania próbki do analizy chromatograficznej obliczono stopień odzysku poszczególnych analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano najbardziej optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania polichlorowanych bifenyli. Opracowaną metodykę oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gleb skażonych zestarzałym olejem transformatorowym pobranych z terenów południowo-wschodniej Polski. Procedura analityczna oznaczania PCB w próbkach gleby obejmowała: wstępne przygotowanie próbek (suszenie, mielenie i homogenizacja), izolację analitów z matrycy próbki (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem z zastosowaniem mieszaniny rozpuszczalników n-heksan:dichlorometan w stosunku 1:1), oczyszczanie próbki z substancji przeszkadzających (zestaw dwóch kolumienek do ekstrakcji SPE: Silica gel nr 7086-03 i PCB-A nr 7511-04 firmy Bakerbond), analizę chromatograficzną. Zastosowanie wyżej wymienionych technik analitycznych pozwoliło na uzyskanie informacji na temat zawartości badanych kongenerów polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb.

EN

The article presents issues related to the development of the chromatographic methodology for determining polychlorinated biphenyls in soil samples. For this purpose, a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC-ECD) from Perkin Elmer was used. As part of the research, optimal chromatograph parameters were determined, such as injector temperature, ECD detector temperature, oven temperature course during chromatographic analysis, time of analysis and a chromatographic column allowing selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for polychlorinated biphenyls determination was validated, based on the Supelco and Sigma-Aldrich reference solutions with numbers 47330-U and 36989, respectively. Calibration curves for each of the congeners tested were PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) in two concentration ranges. The validation of the analytical method included the determination of linearity, standard deviation, relative standard deviation, detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the above PCB congeners. To this end, the development of the methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis has been tested for the selection of the extraction method (extraction with solvent assisted by shaking, extraction with ultrasonic assisted solvent, solvent extraction in a Soxhlet apparatus), solvent/solvent system selection (n- hexane, a mixture of n-hexane and dichloromethane in a 1:1 ratio) and selection of sorption material in the SPE solid phase extraction stage (columns for special tasks, Florisil packed columns). Model samples used soil contaminated with the Supelco standard solution number 47330-U. For all the combinations of the above-mentioned conditions of preparing the sample for chromatographic analysis, the recovery rate of individual analytes was calculated. On the basis of chromatographic analyses and recovery levels, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis was selected for the determination of polychlorinated biphenyls. The developed methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples was tested on real samples of soils contaminated with aged transformer oil taken from the areas of south-eastern Poland. The analytical procedure for the determination of PCBs in soil samples included: initial sample preparation (drying, milling, homogenization), isolation of analytes from the sample matrix (solvent extraction assisted by shaking with a 1:1 mixture of solvents n-hexane: dichloromethane), sample purification from disturbing substances (a set of two columns for SPE extraction: Silica gel No. 7086-03 and PCB-A No. 7511-04 from Bakerbond), chromatographic analysis. The application of the above-mentioned analytical techniques allowed to obtain information on the content of polychlorinated biphenyls investigated in soils samples.

5

High-throughput monospin extraction for quantification of cardiovascular drugs in serum coupled to high-performance liquid chromatography–mass spectrometry

Namera Akira, Saito Takeshi, Seki Yoshimoto, Mizutani Taro, Murata Kazuhiro, Nagao Masataka

Acta Chromatographica

|

2019

|

Vol. 31, no. 4

294--298

EN

A novel method coupling spin column extraction with high-performance liquid chromatography–mass spectrometry was developed for simultaneous extraction of β-blockers and calcium channel blockers from human serum. Sample loading, washing, and elution were accomplished via centrifugation of the column, in which mixed-mode monolithic silica bonded to a C18 reversed phase, and a cation-exchange phase was packed in a spin column. The serum sample (0.2 mL) pH was adjusted to 3 and the analytes adsorbed onto the column were eluted with 0.1 mL MeOH containing 2% NH3. The recoveries of the tested drugs were 76–108%. A linear curve was observed up to a concentration of 500 ng/mL of the target drugs in serum (r2 > 0.996). The intra-day relative standard deviations at three different concentrations were 0.6–9.6%. The limits of detection were 2 ng/mL. The proposed method was successfully applied to clinical and forensic cases.

6

Badania różnych wariantów ekstrakcji do fazy stałej w ilościowej analizie kofeiny

Adamczak M., Kamińska G., Bohdziewicz J.

Przemysł Chemiczny

|

2018

|

T. 97, nr 12

2128--2131

PL

Określono najbardziej skuteczny sposób odzysku kofeiny za pomocą ekstrakcji do fazy stałej. Wybrano wariant cechujący się najniższym zużyciem odczynników i porównano go z dotychczas stosowanymi w laboratorium. Otrzymane wyniki pozwoliły na określenie, że odzysk w przypadku gdy stosowany jest aceton lub acetonitryl jest wyższy niż w przypadku stosowania wyłącznie metanolu. Jest to w głównej mierze spowodowane obecnością substancji powstałych w wyniku reakcji rozpuszczalnika z materiałem kolumny. Przeprowadzenie analizy finansowej i środowiskowej pozwoliło na potwierdzenie, że wariant z zastosowaniem metanolu jest najbardziej właściwym spośród testowanych do przeprowadzania ekstrakcji kofeiny do fazy stałej.

EN

Caffeine was recovered for anal. purposes from its aq. solns. by solid-phase extn. in presence of MeOH, MeCN and Me₂CO. The apparent recovery degrees were higher than 100% because the signal of high performance chromatog. was disturbed by signals of interfering substances flushed from the column. MeOH was the most appropriate solvent for the recovering caffeine.

7

Adsorption efficiency of pentafluorobenzene on ionic liquids-based silicas

Wang X., Lin L., Xie J., Yan X., Xiao W., Tian P.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2018

|

Vol. 20, nr 3

47--52

EN

The adsorption of pentafl uorobenzene on nine ionic liquid-based silicas was investigated using solid phase extraction. The effects of several variables such as the type of ionic liquid groups, adsorption time, temperatures and water ratio in the solution system were experimentally evaluated. The imidazole-chloride ionic liquid group based silica exhibited the highest adsorption efficiency under the optimized conditions of 5 min adsorption at 30°C in water/methanol (30:70, vol%) solution. In addition, the effects of pH, as well as type and concentrations of chloride salts were investigated. At pH values other than neutral and high salt concentration, the adsorption efficiency was reduced. Finally, the relative standard deviation of less than 5.8% over a 5-day period showed a high precision for the nine tested sorbents.

8

Application of Molecular Imprinted Polymers for Selective Solid Phase Extraction of Bisphenol A

Poliwoda A., Mościpan M., Wieczorek P. P.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2016

|

Vol. 23, nr 4

651--664

EN

Selective molecularly imprinted polymers (MIPs) with bisphenol A as template were synthesized using the non-covalent imprinting approach. MIPs were prepared using thermally initiated polymerization with 1,1’-azobis(cyclohexanecarbonitryle) (ACHN) as initiator and ethylene glycol dimethacrylate (EDMA) as a cross-linking agent. The tested functional monomers included methacrylic acid, acrylamide, and 4-vinylpyridine. The selectivity of the BPA-MIP for the solid phase extraction of bisphenol A was tested in samples containing other related alkylphenols. The polymers prepared in acetonitrile using methacrylic acid or acrylamide as monomer showed the highest selectivity towards target analyte (the selectivity ratio 8:1, respectively for MIP and NIP). The proposed procedure has been proven to be an effective for selective extraction of bisphenol A in aqueous samples (recoveries over 85%) enabling detection and quantification limits of 25 and 70 μg/dm3, respectively based on 10 cm3 of sample volume, with relative standard deviations (RSD) lower than 6%. The obtained molecularly imprinted material showed interesting properties for selective extraction and preconcentration of studied analyte from large volumes of aqueous samples without any problems of cartridge clogging.

9

Zastosowanie nanocząstek materiałów wykazujących właściwości magnetyczne w ekstrakcji do fazy stałej (MSPE)

Wierucka M., Biziuk M., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 1

16--21

PL

Nieustannie prowadzone są badania ukierunkowane na doskonalenie istniejących technik analitycznych i opracowania nowych metod, które będą wykorzystywane jako narzędzia analityczne do uzyskania miarodajnych informacji o poziomach zawartości szerokiej gamy analitów.

10

Małe jest piękne czyli technika SPE w pośrednim badaniu specjacji talu

Biaduń E., Krasnodębska-Ostręga B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 2

34--38

PL

Tal jest rzadkim, ale bardzo "toksycznym" metalem, jego komercyjne wydobycie powoduje wzrost skażenia środowiska. Występuje głównie jako domieszka rud siarczkowych cynku, ołowiu oraz żelaza. Ze względu na wysoką zdolność do migracji TL(l) z hałd odpadowych może z łatwością przedostawać się do wód gruntowych, a następnie zostać akumulowany przez rośliny i włączyć się do łańcucha pokarmowego.

11

Improved SPE-UPLC-UV-based method for the simultaneous determination of triclocarban and triclosan in wastewater

Li P., Liu X., Wang X.

Acta Chromatographica

|

2015

|

Vol. 27, no. 2

255--266

EN

Triclocarban (TCC) and triclosan (TCS) are used in a wide range of household and personal care products and have been the most frequently detected organic pollutants in both wastewater and surface water. This paper presented a rapid analytical method for simultaneous determination of TCC and TCS in wastewater. The method involves the extraction and cleanup of the target compounds by using silicon dioxide/polystyrene composite microspheres solid-phase extraction and detection with ultra-high-pressure liquid chromatography. Under the optimized conditions, the limits of detection were 0.028 μg/L and 0.040 μg/L for TCC and TCS, respectively. Under the concentrations of the spiking level ranging from 0.100 μg/L to 2.000 μg/L, the spiked recoveries of TCC and TCS in wastewater samples achieved in the range of 89.5–102.8% with RSD below 6.3% for TCC and 95.5–103.6% with RSD below 6.9% for TCS. This method was successfully used in monitoring the water samples from three traditional wastewater treatment plants.

12

Ekstrakcja membranowa oraz ekstrakcja do fazy stałej jako efektywne techniki wydzielania i zatężania związków organicznych z próbek o złożonym składzie matrycy

Poliwoda A., Chrzanowska A. M., Orłowska K., Wieczorek P. P.

Chemik

|

2014

|

Vol. 68, nr 4

312--320

PL

Niniejsza praca stanowi przegląd metod analitycznych opracowanych do wydzielania, zatężania i oznaczania związków organicznych wykazujących aktywność biologiczną, w tym przede wszystkim ksenobiotyków oraz substancji endokrynologicznie czynnych, w próbkach o złożonym składzie matrycy.

EN

This article is a review of analytical methods developed for extraction, concentration and determination of biologically active organic compounds, especially xenobiotics and endocrine disrupting compounds in samples with complex matrix composition.

13

Determination of Aldehydes in Wet Deposition

Czaplicka M., Jaworek K., Wochnik A.

Archives of Environmental Protection

|

2014

|

Vol. 40, no. 2

21--31

EN

The paper presents two sample preparation procedures for the determination of aldehydes in wet deposition. In both cases the 2,4-dinitrophenylhydrazine derivatization and solid phase extraction were applied. The derivatization in method A was applied before the extraction, the extraction in method B was carried out with simultaneous derivatisation. Accuracy of both methods was evaluated on the basis of the analysis of aqueous solutions of selected carbonyl compounds. Both methods were characterized by good recovery, however, due to the precision of the method expressed as RSD for testing of environmental samples the method B was used. The analysis of environmental samples showed significant differences in the concentrations of aldehydes in wet deposition, depending on the location of the sampling point. In the case of samples taken from agricultural areas the predominant aldehydes were formaldehyde and acetaldehyde. Formaldehyde was from 31% to 47% of the determined compounds. While in samples collected near a traffic source, in the deposition acrolein was determined at the levels from 62% to 64% of the identified compounds.

PL

W pracy przedstawiono dwie procedury przygotowania próbek mokrej depozycji do oznaczeń aldehydów. W obydwóch przypadkach zastosowano derywatyzację 2,4-dinitrofenylohydrazyną oraz ekstrakcję do fazy stałej. W metodzie A derywatyzacja poprzedzała ekstrakcję, w metodzie B ekstrakcję prowadzono z równoczesną derywatyzacją. Na podstawie analiz wodnych roztworów wybranych związków karbonylowych oceniono precyzję obydwóch metod. Ze względu na odzysk oraz wartość względnego odchylenia do analiz próbek środowiskowych pobranych z obszarów silnie uprzemysłowionych i rolniczych wybrano metodę B. Analiza próbek środowiskowych wykazała znaczne zróżnicowanie stężeń aldehydów w mokrej depozycji w zależności od lokalizacji punktu pobierania próbek. W przypadku próbek pobranych z obszarów rolniczych dominującymi aldehydami były formaldehyd i acetaldehyd. Formaldehyd stanowił od 31% do 47% oznaczonych związków. Podczas gdy w próbkach pobranych w pobliżu źródeł komunikacyjnych w depozycji stwierdzono udział akroleiny w oznaczonych aldehydach na poziomie od 62% do 64% oznaczonych związków.

14

Polimery z odciśniętą cząsteczką - selektywne sorbenty do izolowania związków estrogennych

Sadowski R., Gadzała-Kopciuch R., Buszewski B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2014

|

nr 2

4--8

15

Zastosowanie chromatografii jonowej wspomaganej ekstrakcją do fazy stałej do oznaczania fluorków w wodach o podwyższonej mineralizacji

Kostka B, Cykowska M, Bebek M, Mitko K

Inżynieria Ekologiczna

|

2013

|

Nr 32

115--121

PL

Jedną z najpopularniejszych metod usuwania substancji przeszkadzających w oznaczaniu anionów z wykorzystaniem chromatografii jonowej jest zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (ang. Solid Phase Extraction, SPE). W pracy przedstawiono ocenę możliwości wykorzystania wymieniaczy kationowych z grupami funkcyjnymi w postaci Ag+ i Na+ do oznaczania fluorków w obecności dużych stężeń chlorków w wodach kopalnianych. Rozdzielanie anionów przeprowadzano w układzie gradientowym na kolumnie rozdzielającej IonPac AS19 z wykorzystaniem chromatografu jonowego ICS-2500 (Dionex). Jako fazę ruchomą zastosowano roztwór wodorotlenku potasu. Fluorki po rozdzieleniu oznaczano za pomocą detektora konduktometrycznego z supresją.Badania przeprowadzone dla wód kopalnianych o przewodności elektrycznej właściwej w zakresie (12 700 - 155 000) µS/cm oraz dla syntetycznej solanki o zawartości 38 820 mg/L Cl- i 3 408 mg/L SO4 2- potwierdziły przydatność zastosowanych wymieniaczy kationowych do zminimalizowania wpływu matrycy na wynik oznaczania fluorków.Wartości podstawowych cech ilościowych zastosowanej metody z ekstrakcją do fazy stałej, m.in. granica oznaczalności (0,02 mg/L), precyzja (< 2,5%) i poprawność (odzysk wzorca od 91 do 104%) wskazują na możliwość skutecznej analizy fluorków w wodach o skomplikowanej matrycy charakterystycznej dla zasolonych wód kopalnianych.

EN

Solid phase extraction (SPE) is one of the most popular methods of matrix elimination in determination of anions by ion chromatography. Possibility of using cartridges containing a cation-exchange resin in the Ag+ and Na+ forms for determination of fluoride in the presence of very high concentration of chloride in mine waters was described in this paper. A Dionex ICS-2500 ion chromatograph was used for separation of anions in gradient elution using IonPac AS19 (4x250 mm) separation column along with generated KOH eluent. Fluoride after separation was determined by conductivity detector with suppression. The investigations performed on mine waters (conductivity in the range 12 700 µS/cm–155 000 µS/cm) and synthetic brine (38 820 mg/L Cl- and 3 408 mg/L SO4 2-) confirmed usefulness of cartridges containing a cation-exchange resin for minimizing matrix influence on results of fluoride determination. The ion chromatography method accompanied by solid phase extraction for sample preparation proved to be very useful for determination of fluoride in highly salinated waters (i.e. mine waters) because of low detection limit (0,02 mg/L), good precision (< 2,5 %) and accuracy (recovery 91 % – 104 %).

16

Techniki izolacji i wzbogacania pozostałości wybranych leków weterynaryjnych z ciekłych próbek środowiskowych

Borecka M., Białk-Bielińska A., Pazdro K., Stepnowski P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2013

|

nr 1

56--60

PL

Na przestrzeni ostatnich lat opracowano i zoptymalizowano wiele procedur opartych na zaawansowanych technikach analitycznych, które służą do oznaczania śladowych ilości środków farmaceutycznych obecnych w środowisku wodnym.

17

Development and validation of a sensitive LC-MS/MS method for determination of valacyclovir in human plasma: Application to a bioequivalence study

Konda R. K., Chandu B. R., Challa B. R., Chandrasekhar K. B.

Acta Chromatographica

|

2013

|

Vol. 25, no. 4

669--686

EN

A simple, sensitive, and highly specific method has been developed for determination of valacyclovir (VL) in human plasma. The analytical procedure involves a solid-phase extraction method using Valacyclovir-D8 (VLD8) as an internal standard. Chromatographic separation was carried out on a reversed phase Zorbax, SB C18, 4.6 × 75 mm, 3.5μm column. Valacyclovir and Valacyclovir-D8 were detected with proton adducts at m/z 325.2 → 152.0 and 333.3 → 152.0 in multiple reaction monitoring (MRM) positive mode. The method was linear over the concentration range of 0.5–700.0 ng mL -1. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for valacyclovir were 0.2 pg mL -1 and 0.5 ng mL -1, respectively. The method was shown to be precise with the average within-run and between-run variations of 0.7 to 3.5% and 3.1 to 4.7%, respectively. The average within-run and between-run accuracies of the method throughout its linear range were 96.7 to 97.9 and 94.7 to 97.3%, respectively. The mean recoveries of valacyclovir and Valacyclovir-D8 from human plasma by the developed method were 99.17 ± 10.78% and 110.84 ± 8.74%, respectively. The method was successfully applied in bioequivalence study with 20 healthy male volunteers under fasting condition.

18

Determination of acidic pharmaceuticals in municipal wastewater by using solid-phase extraction followed by gas chromatography-mass spectrometry

Nosek K., Styszko K., Gołaś J.

Geomatics and Environmental Engineering

|

2012

|

Vol. 6, no. 3

45--60

EN

The appearance of pharmaceutical compounds and the need of their determination in an aquatic environment has become a subject of growing concern over recent years. This paper describes an application of a quantitative analytical method for the determination of selected nonsteroidal anti-inflammatory drugs: ketoprofen, naproxen, diclofenac and other newly emerging contaminants - triclosan and bisphenol A in influent and effluent from a wastewater treatment plant located in Kraków (Poland). Samples were isolated and preconcentrated by using the solid - phase extraction (SPE) technique, then eluat was derivatized with N-methy-N-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide (MSTFA) and analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry. All of tested pharmaceuticals were present in the wastewater treatment plant effluent and influent at concentration ppt to ppb.

19

Ascertaining optimal protocols for DNA extraction of different qualities of pike (Esox lucius) tissue samples - a comparison of commonly used solid phase extraction methods

Eschbach E.

Environmental Biotechnology

|

2012

|

Vol. 8, No. 1

7-14

EN

High quality DNA extractions are a prerequisite for genetic studies of a variety of organisms including fish. The current study focused on the applicability of different commercially available solid phase extraction (SPE) methods as the easiest and fastest methods for DNA extraction and their efficiency with different tissue qualities. These were represented by different kinds of pike tissues (fins, muscle, scales) preserved with different methods and stored at different temperatures over different periods of time (0.5 to 10.0 years). All DNA extractions were analysed according to their yield, purity, integrity and functionality in PCR based downstream analysis. Additionally mechanical pre-treatment of poor quality tissues (e.g. old or aged tissues) and efficient ethanol preservation of frozen bulk fin tissue were investigated. All SPE methods yielded functional DNA from very different qualities of pike tissues as shown by PCR analysis of small nuclear (microsatellite) and large mitochondrial (complete D-loop) DNA fragments. DNA from poor quality tissue can be extracted using single column SPE and in some cases mechanical pre-treatment even improved the yield. Good quality tissue as obtained e.g. from commercial fishermen as frozen bulk material is more efficiently preserved by thawing in ethanol at room temperature than at 2-8°C. DNA from these and air dried tissues was very efficiently prepared by applying reverse SPE in 96-well format, allowing for fast processing of a multitude of samples for high throughput analysis.

20

Determination of PAH in the Black Sea Water by GC/MS Following Preconcentration with Solid-Phase Extraction

Kraleva E., Karamfilov V., Hibaum G.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2012

|

Vol. 19, nr 3

393-403

EN

Determination of PAHs in marine coastal waters has to be carried out with great care to avoid serious losses occurring during the sampling and storage stage. This is due to the hydrophobic properties of PAHs, and their tendency to be adsorbed to surfaces they are in contact with, including suspended particulate matter. The best technique to separate PAHs is gas chromatography with mass spectrometer. Because of low concentration levels to be quantified in water samples, an enrichment step is needed before chromatographic analysis. For PAHs, several preconcentration techniques have been used, but the most concentration technique is solid-phase extraction (SPE). The main objective of this work is to adapt and implement a relatively simple and rapid method for gas chromatographic determination of individual PAHs in samples of coastal and running waters. The present work analyses the yield and precision of extraction of PAHs by solid phase extraction with using different sorbents for SPE (Bond Elut: C18 and Plexa SPE discs), the two most common methods used for aqueous samples.

PL

Oznaczanie WWA w przybrzeżnych wodach morskich należy przeprowadzać z wielką starannością, aby uniknąć dużych strat w trakcie pobierania próbek i ich przechowywania. Wynika to z właściwości hydrofobowych WWA i ich skłonności do adsorpcji na powierzchniach, z którymi mają kontakt. Najlepszą techniką rozdziału WWA jest chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią masową. Z powodu małych stężeń WWA w próbkach wody konieczne jest ich zatężenie przed analizą chromatograficzną. Stosuje się kilka technik zatężania WWA, jednak najlepsze wyniki daje ekstrakcja do fazy stałej (SPE). Głównym celem pracy było dostosowanie i wdrożenie stosunkowo prostej i szybkiej metody chromatografii gazowej do oznaczania poszczególnych WWA w próbkach wód przybrzeżnych i wód płynących. W pracy przeanalizowano wydajność i precyzję ekstrakcji WWA przez zatężanie w fazie stałej z wykorzystaniem dwóch różnych sorbentów (Bond Elut: C18 i dysków Plexa SPE), najczęściej stosowanych w analizie próbek wodnych.