Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Bezprądowe cynowanie miedzi z roztworów tiomocznikowych

Araźna A., Kozioł G., Gromek J., Bieliński J.

Przegląd Elektrotechniczny

|

2014

|

R. 90, nr 9

9-11

PL

W pracy dyskutowana jest zależność pomiędzy szybkością procesu immersyjnego cynowania i warunkami prowadzenia tego procesu, takimi jak stężenie kwasu i tiomocznika w roztworze do cynowania na bazie soli chlorkowej (SnHCl) lub soli metanosulfonianowej (SnMSA). Oceniana jest również lutowność warstw Sn. Wyniki eksperymentów wykazują znaczący wpływ stężenia tiomocznika i kwasu na szybkość procesu cynowania, niezależnie od typu roztworu do cynowania. Szybkość osadzania warstw Sn wzrastała ze wzrostem tiomocznika w roztworze. Natomiast szybkość cynowania początkowo rosła, a następnie malała ze wzrostem stężenia kwasu w roztworze. Lutowność badanych warstw bezpośrednio po ich wykonaniu była bardzo dobra lub dobra. Zwilżalność starzonych termicznie warstw cyny przez pastę lutowniczą była gorsza niż warstw w stanie dostawy i zależała od grubości warstw i typu roztworu, z którego były one osadzane. Różnica w lutowności warstw przypisywana była różnicy w ich strukturze i strukturze związków międzymetalicznych.

EN

In the presented work, the correlation between the immersion Sn coatings deposition rate and the deposition conditions, such as concentrations of acid and thiourea, from immersion tin plating solution based on hydrochloric (SnHCl) salt or methanesulphonic (SnMSA) salt, is discussed. The solderability of tin coatings is also tested. The experiment results show the significant influence of the thiourea and acid concentration on the Sn deposition rate irrespectively of the type of solution. The deposition rate increases with increased concentration of thiourea. However, the deposition rate first increased and then decreased with the increase in acid concentration. The solderability of as-deposited coatings was good or very good. The wettability of thermally aged tin coatings by the solder paste was worse than for as-deposited coatings and depended on the thickness and type of bath. It is being assigned to the difference in the structure of tin layers and intermetallic grains.

2

Wpływ zawartości fosforu na zwilżalność podłoży z pokryciem Ni-P lutowiem SAC305

Kudyba A., Sobczak N., Siewiorek A., Turalska P., Klasik A., Bieliński J., Sałacińska A., Kozera R.

Prace Instytutu Odlewnictwa

|

2014

|

T. 54, nr 4

51--62

PL

Celem badań było określenie wpływu składu chemicznego pokrycia Ni-P na kinetykę zwilżania ciekłego lutowia SAC305 w kontakcie z pokryciem Ni-P. Badania przeprowadzono w próżni w temperaturze 230°C w czasie 5 minut, stosując metodę kropli leżącej w połączeniu z osobnym nagrzewaniem badanej pary materiałów, pozwalającej na eksperymentalne wyznaczanie wartości kąta zwilżania θ. Do badań użyto stop lutowniczy SAC305 (3% wag. Ag, 0,5% wag. Cu, Sn – osnowa) oraz podłoża niklowe (Ni 99,8% wag.), na które naniesione zostało pokrycie Ni-xP o dwóch różnych zawartościach fosforu (x = 4,3% wag. lub 11,6% wag.). Po badaniach zwilżalności przeprowadzono analizę strukturalną powierzchni próbek metodą skaningowej mikroskopii elektronowej, koncentrując się na obserwacji granicy SAC305/podłoże. W celu określenia wpływu zawartości fosforu w pokryciu Ni-P na wytrzymałość wytworzonych połączeń SAC305/Ni-xP/Ni poprzeczne przekroje próbek poddano testom na ścinanie, stosując udoskonaloną metodę push-off shear test. Stwierdzono, że dla wybranego zakresu 4,3 ≤ P ≤ 11,6 wzrost zawartości fosforu w pokryciu poprawia zwilżalność badanych układów ciekłym lutowiem SAC305, lecz jest to efekt pozorny wynikający z penetracji lutowia w nieciągłości strukturalne powstające w warstwie Ni-11,6P na skutek przemian fazowych. Dla próbki SAC305/ Ni-11,6P/Ni wartość kąta zwilżania θ = 54° jest mniejsza w porównaniu do próbki SAC305/Ni-4,3P/Ni, dla której θ = 75°, przy tym wytrzymałość na ścinanie wytworzonych połączeń praktycznie nie ulega zmianie, wykazując dla próbki SAC305/Ni-11,6P/Ni τmax = 15,6 MPa w porównaniu τmax = 14,2 MPa dla próbki SAC305/Ni-4,3P/Ni.

EN

The aim of this study was to determine the effect of the chemical composition of Ni-P coating on the wettability kinetics of SAC305 liquid solder in contact with the Ni-P coating. The study was conducted in vacuum, at 230°C, for 5 minutes, using the sessile drop method in combination with a separate heating of the two test materials, allowing for experimental determination of the contact angle θ. The study used a SAC305 solder (Sn base, Ag 3 wt. %, Cu 0.5 wt. %) and a nickel substrate (Ni 99.8 wt. %) onto which Ni-xP coating of two different levels of phosphorous was applied (x = 4.3 wt. %, or 11.6 wt. %). After the tests of wettability were performed, structural analysis of the surface of the samples was performed by scanning electron microscopy, focusing on the observation of the border SAC305/substrate. In order to determine the effect of phosphorus in the Ni-P coating on the strength of the SAC305/Ni-xP/Ni joints formed, cross sections of samples were tested for shear strength using the improved method of the push-off shear test. It was found that, for the selected range of 4.3 ≤ P ≤ 11.6, increase in the phosphorus content in the coating improves the wettability of the liquid systems tested with the SAC305 solder, but it is an apparent effect resulting from the solder’s penetration of the structural discontinuities formed in the layer of Ni-11.6P, due to phase transitions. For the SAC305/ Ni-11.6P/Ni sample, value of the contact angle θ = 54° is smaller, as compared to the SAC305/Ni-4.3P/Ni sample, for which θ = 75°, the shear strength of the joints produced shows virtually no changes, for the SAC305/Ni-11.6P/Ni sample τmax = 15.6 MPa, as compared to τmax = 14.2 MPa for the SAC305/Ni-4.3P/Ni sample.

3

Electroless deposition of Ni-P/nano-SiO2 composite coatings on PET and carbon fiber substrates

Kurkowska M., Bieliński J., Sałacińska A., Kozera R., Boczkowska A.

Composites Theory and Practice

|

2014

|

R. 14, nr 1

54--59

EN

This paper presents the results of studies on the electroless deposition of Ni-P/nano-SiO2 composite layers on pre-treated polymeric bases (PET polyester Mylar A type) and on carbon fibers (24k fibers with 7 μm Tenax rovings). The Ni-P matrix was deposited from a bath consisting of NiSO4 0.1 M; NaH2PO2 0.2 M; glycine 0.21 M, with a pH = 7.5÷8.5 and thiourea added as a stabilizer, as well as cetyltrimethylammonium bromide as a surfactant. Silica powders (Sigma, grains 7 and 14 nm) were added in amounts of 10÷30 g/l, with ultrasonic homogenization of the suspension or by using a homogenizor. Under the applied experimental conditions, the deposition of composites with two types of silica on two types of substrate was carried out. The deposition was performed in the temperature range of 60÷70°C, during 5÷60 minutes, while the samples rotated at 1 rpm and the suspension was agitated with a stirrer. The composition of the deposited layers was determined by chemical methods and their surface morphology was investigated using SEM. Under the applied conditions, Ni-P/SiO2 layers of a thickness within 120÷710 nm, an aluminium oxide content up to 17.3 wt.%, and 2÷3 wt.% phosphorus were obtained.

PL

Przedstawiono wyniki badań nad bezprądowym osadzaniem warstw kompozytowych Ni-P/SiO2 na podłożach polimerowych typu Mylar (poliester PET) oraz na włóknach węglowych (wiązki 24k włókien o średnicy 7 µm Tenax). Osnowa Ni-P osadzana była z roztworu NiSO4 0,1 M; NaH2PO2 0,2 M; glicyna 0,21 M, o pH = 7,5÷8,5 z dodatkiem tiomocznika jako stabilizatora oraz bromku cetylotrimetyloamoniowego jako surfaktanta. Dodawano proszków krzemu (Sigma, ziarna 7 i 14 nm) w ilości 10÷30 g/l z ultradźwiękową homogenizacją zawiesiny oraz z zastosowaniem homogenizatora. W zastosowanych warunkach doświadczeń prowadzono osadzanie na dwóch rozmiarach ziaren o nanometrycznej wielkości ziaren na dwóch rodzajach podłoża. Osadzanie prowadzono w zakresie temperatur 60÷70°C, w czasie od 5 do 60 minut, podłoża obracały się z szybkością 1 obr/min, a zawiesina mieszana była mieszadłem magnetycznym. Określano chemicznie skład osadzanych warstw oraz morfologię ich powierzchni za pomocą SEM. W zastosowanych warunkach osadzone bezprądowo warstwy kompozytowe Ni-P/SiO2 o grubości 120÷710 nm zawierały do 17,3% mas tlenku krzemu oraz 2÷3% mas fosforu.

4

Przygotowanie nanorurek węglowych przed bezprądowym pokrywaniem Ni-P

Zawadowska M., Bieliński J., Kozera R., Boczkowska A., Awietjan S.

Ochrona przed Korozją

|

2013

|

nr 11

490--493

PL

Wykonano badania nad przygotowaniem nanorurek węglowych do bezprądowej metalizacji powłoką Ni-P. Prace prowadzono na nanorurkach węglowych Nanocyl® CN3100. Wykonano wstępne oczyszczanie powierzchni mieszaniną kwasów azotowego i siarkowego. Zaglomerowane nanorurki rozbijano poprzez stosowanie płuczki ultradźwiękowej lub dezintegratora ultradźwiękowego. Następnie aktywowano je katalitycznie w roztworze Sn(II) i Pd(II). Prowadzono modyfikację stężenia roztworu do aktywacji. W kąpieli stosowano stabilizator w celu zapobieżenia samorozkładowi oraz związek powierzchniowo-czynny uniemożliwiający ponowne zaglomeryzowanie nanonapełniacza.

EN

Preparation of carbon nanotube surfaces to electroless deposition of Ni-P coatings was studied. The investigations were carried out using Nanocyl® CN3100 carbon nanotubes. First, CNTs were purified with mixture of nitric and sulfuric acids. Agglomerated nanotubes were broken by using an ultrasonic cleaner or disintegrator. Then, their surface was activated in catalytic solution Sn(II) and Pd(II). Concentration of solution for activation was modified. Stabilizer was applied to prevent self-decomposition of the solution and surfactant was used to make re-agglomeration impossible.

5

Bezprądowa metalizacja materiałów węglowych. Część II. Metalizacja diamentu

Bieliński J.

Inżynieria Powierzchni

|

2013

|

nr 1

3--13

PL

Przedstawiono aktualny stan badań procesów bezprądowej metalizacji diamentu. Omówione zostały również właściwości otrzymanych kompozytów w powiązaniu z poszczególnymi rodzajami zastosowań w praktyce. W części pierwszej przedstawiono stan zagadnień bezprądowego osadzania powłok kompozytowych z proszkiem diamentu, jako materiałem drugiej fazy, oraz stopami Ni-P, Ni-B i miedzią, jako osnową kompozytu. W części drugiej omówiono zagadnienia związane z bezprądową metalizacją nano- i mikroproszku diamentu, z zastosowaniem bezprądowego niklowania lub miedziowania.

EN

The review on the contemporary status of art for the electroless coating of diamond is presented. In front of view of several practical application fields, the properties of thus fabricated composites are discussed. In the Part 1 the problems of the electroless deposition of composite coatings with diamond particles and Ni-P, Ni-B or Cu matrix were discussed. In the Part 2 the electroless coating of nickel-phosphorus, nickel-boron or copper on diamond, in form of nano- and micro–powder, are presented.

6

Electroless deposition of Ni-P/NANO-TiO2 composite coatings on PET and carbon fibres substrates

Sałacińska A., Zawadowska M., Bieliński J., Kozera R., Boczkowska A., Kurzydłowski K. J.

Composites Theory and Practice

|

2013

|

R. 13, nr 2

86--91

EN

This paper presents the results of studies on the electroless deposition of Ni-P/nano-TiO2 composite coatings on pretreated polymeric substrates (PET polyester Mylar A type) and on carbon fibres (24k fibres with 7 μm Tenax rovings). The Ni-P layer was deposited from a solution consisting of NiSO4 0.1 M; NaH2PO2 0,2 M; glycine 0.21 M, with a pH = 7.5÷8.5 and thiourea added as a stabilizer, as well as cetyltrimethylammonium bromide as a surfactant. Titanium(IV) oxide (Aldrich, grains 25 nm) in powder form was added, amounting to 10÷30 g/l, with ultrasonic homogenization of the suspension. Under the experimental conditions applied, partial sedimentation of the powder occurred. Deposition was performed at the temperature of 70°C, during 5÷15 minutes for the carbon fibers and 60 minutes for PET. The substrates were rotated at 1 rpm and the suspension was agitated with a stirrer. The composition of the deposited layers was determined by chemical methods and their surface morphology was investigated using SEM. Under the applied conditions, Ni-P/TiO2 layers of a thickness with in 0.3÷1 μm, titanium oxide content up to 17% by weight, and 2÷3% phosphorus by weight, were obtained.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad bezprądowym osadzaniem warstw kompozytowych Ni-P/ TiO2 na podłożach polimerowych typu Mylar (poliester PET) oraz na włóknach węglowych (wiązki 24k włókien 7 µm Tenax). Osnowa Ni-P osadzana była z roztworu NiSO4 0,1 M; NaH2PO2 0,2 M; glicyna 0,21 M, o pH = 7,5÷8,5 z dodatkiem tiomocznika jako stabilizatora oraz bromku cetylotrimetyloamoniowego jako surfaktanta. Dodawano proszku tlenku tytanu (IV) (Aldrich,ziarna 25 nm) w ilości 10÷30 g/l, z ultradźwiękową homogenizacją zawiesiny. Stwierdzono częściową sedymentację tlenku. Osadzanie prowadzono w temperaturze 70°C, w czasie od 5 do 15 min dla podłoża węglowego i 60 min dla PET. Podłoża obracały się z szybkością 1 obr/min, a zawiesina mieszana była mieszadłem magnetycznym. Określano chemicznie skład osadzanych warstw oraz morfologię ich powierzchni za pomocą SEM. W zastosowanych warunkach osadzone bezprądowo na włóknach węglowych warstwy kompozytowe Ni-P/TiO2 o grubości 0,3÷1 µm zawierały do 17% mas. tlenku tytanu oraz 2÷3% mas. fosforu.

7

Bezprądowa metalizacja włókien węglowych w roztworach o różnej temperaturze

Sałacińska A., Kozera R., Boczkowska A., Bieliński J.

Ochrona przed Korozją

|

2012

|

nr 11

534-535

PL

W pracy zostały przedstawione badania nad obniżeniem temperatury roztworu dla procesu bezprądowej metalizacji wiązek włókien węglowych warstwami Ni-P, co pozwoliłoby na zastosowanie tych warunków w metalizacji tkanin typu 2D i 3D. Bezprądowe osadzanie prowadzono z roztworów o pH 8,5, zawierających glicynę, siarczan niklu i fosforan(I) sodu. Obniżano temperaturę procesu do 50oC zyskując w zastosowanych warunkach (czas metalizacji 15 min) mniejsze szybkości osadzania warstw Ni-P, korzystne w przypadku metalizacji tkanin. Mimo znacznego obniżenia szybkości osadzania otrzymano warstwy ciągłe o dobrej adhezji do podłoża i równomiernej grubości.

EN

In this paper the studies on lowering of solutions temperature for carbon fibers electroless metallization process with Ni-P layers was presented, which allows applying these conditions in metallization of 2D and 3D fabrics. The process was carried out with solution of pH 8,5 containing: glycine, sodium hypophosphite and nickel sulfate. The temperature of metallization was decreased to 50oC which gave under applied conditions (metallization time 15 min) increasing in metallization rate, suitable in the case of fabrics metallization. Despite of significant reduction of metallization rate continuous layers was obtained with good adhesion to the substrates and uniform thickness.

8

Bezprądowa metalizacja materiałów węglowych. Cz. I. Metalizacja grafitu

Bieliński J.

Inżynieria Powierzchni

|

2012

|

nr 1

3-11

PL

Przedstawiono aktualny stan badań, technologii i zastosowań procesów bezprądowej metalizacji grafitu. We wprowadzeniu przedyskutowano podstawy procesu wytwarzania kompozytów na drodze bezprądowej metalizacji. W części pierwszej przedstawiono stan zagadnień bezprądowego osadzania powłok kompozytowych z grafitem, jako materiałem drugiej fazy, oraz stopami nikiel - fosfor oraz miedzią jako osnową kompozytu. W części drugiej omówiono poszczególne zagadnienia związane z bezprądową metalizacją grafitu, przede wszystkim jako proszku, z zastosowaniem bezprądowego niklowania miedziowania.

EN

The review on the contemporary status of art for the electroless coating of graphite materials, from laboratory research to the applications, is presented. The principles of the electroless process application for composite materials was presented in introduction. In Part l the problems ofthe electroless deposition of composite coatings with graphite particles and Ni-P or Cu matrix were discussed. In Part 2 the electroless coating of nickel-phosphorus or copper on graphite, mainly in powder form, was presented.

9

Electroless deposition of Ni-P/nano-Al2O3 composite coatings on PET and carbon fibres substrates

Sałacińska A., Bieliński J., Zawadowska M., Kozera R., Boczkowska A., Kurzydłowski K. J.

Composites Theory and Practice

|

2012

|

R. 12, nr 2

86-92

EN

This paper presents the results of studies on the electroless deposition of Ni-P/nano-Al2O3 composite coatings on pretreated polymeric bases (PET polyester Mylar A type) and on carbon fibres (24k fibres with 7 &m Tenax rovings). The Ni-P matrix was deposited from a solution consisting of NiSO4 0.1 M; NaH2PO2 0.2 M; glycine 0.21 M, with a pH = 7.5 8.5 and thiourea added as a stabilizer, as well as cetyltrimethylammonium bromide as a surfactant. Aluminium oxide C (DNC - Degussa, grains 13 nm) or A16 (Alcoa, grains 400 nm) were powders amounting to 10 30 g/l, with ultrasonic homogenization of the suspension. Under the experimental conditions applied, partial sedimentation of the A16 powder occurred, thus a furtherstudy on carbon fibres metallization was performed with the use of the DNC nanopowder. Deposition was performed in the temperature range 60 70oC, during 5 60 minutes, while the bases rotated at 1 rpm and the suspension was agitated with a stirrer. The composition of the deposited layers was determined by chemical methods and their surface morphology was investigated using SEM. A procedure for the preparation of the PET substrates for the tests was set out to obtain good adhesion of the Ni-P layers. Under the applied conditions, Ni-P/Al2O3 layers of a thickness within 130 720 nm, aluminium oxide content up to 25% by weight, and 2 4% phosphorus by weight were obtained.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad bezprądowym osadzaniem warstw kompozytowych Ni-P/Al.2O3 na podłożach polimerowych typu Mylar (poliester PET) oraz na włóknach węglowych (wiązki 24k włókien 7 žm Tenax). Osnowa Ni-P osadzana była z roztworu NiSO4 0,1 M; NaH2PO2 0,2 M; glicyna 0,21 M, o pH = 7,5÷8,5 z dodatkiem tiomocznika jako stabilizatora oraz bromku cetylotrimetyloamoniowego jako surfaktanta. Dodawano proszków tlenku glinu Aluminiumoxide C (DNC - Degussa, ziarna 13 nm) lub A16 (Alcoa, ziarna 400 nm) w ilości 10÷30 g/l, z ultradźwiękową homogenizacją zawiesiny. W zastosowanych warunkach doświadczeń stwierdzono częściową sedymentację proszku A16, stąd dalsze badania nad metalizacją włókien węglowych prowadzono z nanoproszkiem DNC. Osadzanie prowadzono w zakresie temperatur 60÷70oC, w czasie od 5 do 60 minut, podłoża obracały się z szybkością 1 obr/min, a zawiesina mieszana była mieszadłem magnetycznym. Określano chemicznie skład osadzanych warstw oraz morfologię ich powierzchni za pomocą SEM. W próbach z podłożami PET ustalono procedurę przygotowania tego materiału dla uzyskania dobrej adhezji warstw Ni-P. W zastosowanych warunkach osadzone bezprądowo warstwy kompozytowe Ni-P/Al2O3 o grubości 130÷720 nm zawierały do 25% mas tlenku glinu oraz 2÷4%mas fosforu.

10

Catalyctic activation of carbon Fibres in electroless process of fabrication of metallized carbon fabrics

Bieliński J., Sałacińska A., Kozera R., Bielińska A., Boczkowska A.

Kompozyty

|

2011

|

R. 11, nr 2

174-179

EN

The influence of metallization process parameters such as bath composition and deposition rate on the thickness and morphology of coatings were investigated. The role of bath composition (Ni-salt, reducer, complexing-buffering additive, stabilizer, surfactants), pH value, temperature and deposition time were studied. The requirements for C-fiber/Ni-P/Al alloy composite fabrication are limited to the P-content to 2÷3 wt.% and coating thickness to less than 1 μm. The metallization process, after proper carbon fiber pretreatment, was performed in baths containing: NiSO4, NaH2PO2, glycine, stabilizers and wetting agents. The pH value was shifted to the range of 4.5÷8.5, temperature 60÷80oC and deposition time from 5 to 60 min. As a substrate for the metallization process, roving and fabrics manufactured by Tenax (3-24k filaments in bundle with 7 μm diameter), as well as mullite test samples were used. The results of the experiments, limited to changes of pH in the bath, indicated that the ratio of NiSO4/NaH2PO2 concentration is the main factor determining the P-content and Ni-P deposition time. It is the best factor for fixing the coating thickness. The increase of the Ni-P coating thickness rate also depends on the quantity of carbon fibers in the roving.

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją włókien węglowych poprzez osadzanie na ich powierzchni warstw Ni-P. Celem pracy było szczegółowe określenie roli parametrów decydujących o morfologii i grubości powłok Ni-P, takich jak: składu roztworu (stężenia soli niklu i reduktora, związku buforującego, stabilizatora, zwilżacza) i jego pH oraz temperatury, a także czasu osadzania i ilości oraz rodzaju metalizowanych włókien. Ze względu na wymagania procesu infiltracji pometalizowanych tkanin węglowych przez stopy aluminium korzystne jest ograniczenie do minimum 2-3% mas. zawartości fosforu w powłokach Ni-P oraz grubość tych powłok poniżej 1 μm. Proces metalizacji, po odpowiednim przygotowaniu włókien, prowadzono z roztworów zawierających NiSO4 - 0,1/0,2 M; NaH2PO2 - 0,1/0,2 M; glicynę - 0,2/0,42 M oraz stabilizatory - NaNO2, NaAsO2, NH4SCN, Na2MoO4, SC(NH2)2 (stężenia 0,01÷1 mM) i środki powierzchniowo czynne (sole amin czwartorzędowych o stężeniu 0,5÷1 mM). Wartość pH zmieniano od 4,5 do 8,5, a temperaturę od 60 do 80oC przy czasach osadzania od 5 do 60 minut. Podłożem były zarówno związki włókien węglowych firmy Tenax, zawierające od 3k do 24k włókien o średnicy 7 μm, jak również tkaniny z tych wiązek oraz kształtki mulitowe (jako podłoża testowe). Stwierdzono, że w warunkach ograniczonych zmian pH podstawowym parametrem kształtowania składu warstw Ni-P jest stosunek stężeń NiSO4/NaH2PO2 w roztworze, a grubość powłok najlepiej jest ustalać poprzez zmiany czasu metalizacji. Szybkość przyrostu grubości powłoki Ni-P zależy też istotnie o rodzaju wiązek.

11

Wpływ wielokrotnego stosowania roztworu do immersyjnego cynowania na przebieg procesu i lutowność osadzanych warstw cyny

Araźna A., Bieliński J., Kozioł G., Janeczek K., Lipiec K.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2011

|

Vol. 52, nr 7

57-60

PL

W pracy badano wpływ nagromadzenia się jonów miedzi(l), cyny(IV) i wielokrotnego wykorzystania roztworu na szybkość procesu immersyjnego cynowania i wybrane właściwości warstw cyny. Wykonywano osadzania warstw cyny z roztworów z dodatkami jonów miedzi(l) lub cyny(IV) oraz wielokrotne osadzanie warstw z tego samego roztworu. Grubość warstw określano stosując metodę kulometryczną pomiaru grubości. Lutowność warstw cyny w stanie dostawy i po zastosowaniu ich przyśpieszonego starzenia oceniano za pomocą metody meniskograficznej. Metodę woltamperometrii cyklicznej stosowano w badaniach wpływ dodatku jonów miedzi(l) lub cyny(IV) na zmiany zachodzące w roztworach chlorkowych przy ich wielokrotnym wykorzystaniu. Stwierdzono, że dodatek jonów miedzi(l) do roztworu chlorkowego przyśpieszał roztwarzanie się elektrody miedzianej zanurzonej w tym roztworze oraz że ze wzrostem stężenia jonów miedzi(l) w roztworze do cynowania malała grubość osadzanych warstw cyny. Dodatek jonów cyny(IV) do roztworu chlorkowego nie wpływał na szybkość roztwarzania się w nim elektrody miedzianej. Natomiast ze zwiększeniem stężenia jonów cyny(IV) w roztworze do cynowania mała grubość osadzanych warstw Sn. Grubość warstw Sn malała również w każdym kolejnym osadzaniu warstwy z tego samego roztworu. Warstwy Sn badane w stanie dostawy miały bardzo dobrą lub dobrą lutowność niezależnie od grubości. Natomiast po starzeniu wszystkie badane warstwy miały złą lutowność.

EN

In this work the influence accumulation of copper(l) and tin(IV) ions in solution as well as repeated use of solution on immersion process and selected properties of tin layer were investigation. Deposition of tin layers from solutions contain addition of copper(l) or tin(IV) ions as well as repeated deposition of tin layers from the same solution were madę. The coulometry method was used to determine thickness of tin layers. For solderability measurement of Sn layers the wetting balance method was used. The Sn coatings were investigated as received and after ageing (4 h at 155° C - it represents storage over 12 month). Cyclic voltammetry was used to determine influence of copper(l) and tin(IV) ions on change in hydrochloric acid solutions during triem repeated used. It was found that copper(l) ions in hydrochloric acid solution speed up dissolution of copper electrode. Thickness of tin layers decreased when concentration of copper(l) ions in solution grow up. It was found also that tin(IV) ions in solution didn't influenced on dissolution of copper electrode in hydrochloric acid solution. However, thickness of tin layers decreased when concentration of tin(IV) ions in solution increased. Thickness of tin layer decreased also during repeatedly deposition of Sn layer from one solution. Ali investigated tin coatings as received had very good or good solderability irrespective of their thickness. However, after ageing all investigated layers had bad or very bad solderability.

12

Rola parametrów bezprądowej metalizacji w procesie wytwarzania pre-kompozytu Ni-P/włókna węglowe

Bieliński J., Broda A., Kozera R., Bielińska A., Boczkowska A., Kurzydłowski K. J.

Kompozyty

|

2010

|

R. 10, nr 3

206-212

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją włókien węglowych poprzez osadzanie na ich powierzchni warstw Ni-P. Celem prac było szczegółowe określenie roli parametrów decydujących o składzie stopów Ni-P oraz o ich grubości, a mianowicie: składu roztworu (stężenia soli niklu i reduktora, związku buforującego, stabilizatora, zwilżacza) i jego pH oraz temperatury, a także czasu osadzania i ilości oraz rodzaju metalizowanych włókien. Ze względu na wymagania dalszego procesu infiltracji prekompozytu Ni-P/C przez stopy aluminium ograniczono do minimum (2-3% mas.) zawartość fosforu w Ni-P oraz grubość tych powłok (poniżej 1 μm). Proces metalizacji, po odpowiednim przygotowaniu włókien, prowadzono z roztworów zawierających NiSO4 - 0,1/0,2 M; NaH2PO2 - 0,1/0,2 M; glicynę - 0,2/0,42 M oraz stabilizatory - NaNO2, NaAsO2, NH4SCN, Na2MoO4, SC(NH2)2 (stężenia 0,01-1 mM) i zwilżacze (sole amin czwartorzędowych o stężeniu 0,5-1 mM). Wartość pH zmieniano od 4,5 do 8,5, a temperaturę od 60 do 80°C przy czasach osadzania od 5 do 60 minut. Podłożem były wiązki włókien węglowych firmy Tenax, zawierające od 3k do 24k włókien o średnicy 7μm, a także tkaniny z tych wiązek oraz kształtki mulitowe (jako podłoża testowe). Stwierdzono, że w warunkach ograniczonych zmian pH podstawowym parametrem kształtowania składu warstw Ni-P jest stosunek stężeń NiSO4/NaH2PO2 w roztworze, a grubość powłok najlepiej ustalać poprzez zmiany czasu metalizacji. Szybkość przyrostu grubości powłoki Ni-P zależy też istotnie od rodzaju wiązek.

EN

The investigation of the electroless metallization of carbon fiber is presented here in aim to establish the significance of main process parameters steering the Ni-P alloy composition and deposition rate (thickness of coating). The role of bath composition (Ni-salt, reducer, complexing-buffering additive, stabilizer, wetting agent), pH value, temperature and deposition time, as well as kind of carbon fiber, were the object of investigation. The requirements for Ni-P/C-fiber/aluminum composite fabrication limited the P-content to 2-3% and coating thickness to less then 1 μm. The metallization process, after proper carbon fiber pretreatment, was performed in baths containing: NiSO4, NaH2PO2, glycine, stabilizers and wetting agents. The pH was changed in range 4.5-8.5, temperature 60-80°C and deposition time from 5 to 60 min. As substrate for metallization the roving and fabric of Tenax produced carbon fibers (3-24k filaments with 7 μm diameter), as well as mullite test samples was used. The results of experiments, at limited changes of pH in bath, indicated that the ratio of NiSO4/NaH2PO2 concentration is the main factor determining the P-content and the Ni-P deposition time is the best factor for fixing the coating thickness. The increase rate of Ni-P coating thickness depend also on the kind of carbon fiber roving.

13

Elektroosadzanie powłok stopowych Ni-P

Bieliński J., Majchrzak P., Bielińska A.

Inżynieria Powierzchni

|

2010

|

Nr 1

3-10

PL

Przedmiotem pracy są badania procesu elektroosadzania powłok stopów Ni-P. Proces osadzania prowadzono z kwaśnych roztworów (pH=2-4) soli niklu(II) z dodatkiem kwasu cytrynowego jako buforu oraz podfosforynu sodu NaH2PO2 lub kwasu fosforawego H3PO3 jako źródeł fosforu. Zastosowane zmiany stężeń składników roztworu oraz temperatury (20-75oC) i gęstości prądu (1-8 A/dm2) pozwoliły na osadzanie powłok Ni-P w szerokim zakresie zmian składu (2-16 %mas. P). Przebieg procesu dodatkowo charakteryzowano poprzez wydajność prądową oraz morfologię i strukturę powłok a także wykonane krzywe polaryzacji. Badania procesu dla roztworu z podfosforynem wykazały, że głównymi parametrami określającymi skład stopów są, oprócz stężenia podfosforynu, wartość pH roztworu oraz jego temperatura. Również wydajność prądowa zależy w głównym stopniu od pH roztworu oraz temperatury i może wynosić od 5 do 100%. Roztwory z podfosforynem pozwalały na osiągnięcie wyższych zawartości fosforu i wydajności prądowej, aniżeli roztwory z kwasem fosforawym, jednakże osadzane powłoki (o grubości ok. 10 mm) były bardziej gruboziarniste i podatne na spękania w stosowanym zakresie zmian parametrów procesu elektroosadzania.

EN

The subject of the paper is an investigation of the Ni-P alloy coatings electrodeposition process. The deposition process was performed in acid baths (pH=2-4) of Ni(II) salts with citric acid as buffer and sodium hypophosphite (NaH2PO2) or phosphorous acid (H3PO3) as a P-source. The applied changes in baths composition, temperature (20-75oC) and cathodic current density (1-8 A/dm2) allowed for deposition the Ni-P coatings in wide range of P content (2-16 wt%). The process was characterized additionally by cathodic current efficiency, voltamperometry, coating morphology and structure. During deposition in NaH2PO2-containing baths the temperature and pH were the main parameters determining the alloy composition (besides the P-source salt). Likewise the current efficiency (ca 5-100%) was determined mainly by baths pH and temperature. The baths with hypophosphite delivered alloys with higher P-content and at higher current efficiency as it was possible for baths with phosphorous acid, although coatings from hypophosphite-type baths (thickness ca 10 mm) possessed more coarse-grain morphology and were more prone to cracking (for applied range of process parameters).

14

Antykorozyjne powłoki elektrolityczne na bazie cynku

Osuchowska E., Bieliński J., Lutze R., Kwiatkowski L.

Inżynieria Powierzchni

|

2010

|

Nr 3

40-47

PL

Przedstawiono proces elektroosadzania powłok stopowych Zn-Cr i Zn-Ni w warunkach prądu stałego i impulsowego. Dyskutowano wpływ składu kąpieli oraz parametrów osadzania na proces elektroosadzania (zawartość Cr/Ni oraz katodowa wydajność prądowa) i właściwości korozyjne otrzymanych powłok stopowych cynku. Otrzymane powłoki stopowe Zn-Cr i Zn-Ni o dobrej jakości zawierały do 3%Cr i do 20%Ni. Zawartość chromu bądź molibdenu w powłoce zależała od składu kąpieli i warunków prądowych. Badania korozyjne wykazały, że wprowadzenie chromu bądź niklu do powłoki Zn zwiększa jej odporność na korozję.

EN

The paper describes the electrodeposition process of Zn-Cr and Zn-Ni alloy coatings with direct and pulse current.The influence of bath composition and process parameters ( the Cr/Ni content and the cathodic current efficiency) on the electrodeposition and corrosion properties of Zn alloy coatings is discussed. Good quality Zn-Cr and Zn-Ni alloy deposited coatings with good quality contained up to 3%Cr and to 20%Ni. The percentage of chromium or nickel in the coatings depended on the bath composition and current conditions. The corrosion studies showed that introduction Cr or Ni additives in Zn coatings increases their corrosion resistance.

15

Powłoki cyny immersyjnej - badanie właściwości korozyjnych

Araźna A., Bieliński J., Królikowski A.

Ochrona przed Korozją

|

2009

|

nr 11

468-469

PL

Warstwy cyny immersyjnej o różnej grubości osadzono na folię miedzianą z roztworu metanosulfonianowego. Odporność na korozję osadzanych warstw określono w roztworze 0,5 M NaCl metodą potencjodynamiczną. Powłoki Sn badane były w stanie dostawy i po starzeniu. Zaobserwowano, że odporność korozyjna warstw o grubości 0,3 žm wzrasta po starzeniu, natomiast grubsze warstwy Sn w niewielkim stopniu zmieniają swoje właściwości korozyjne. Porównując te wyniki z uzyskanymi dla powłok Sn osadzanych z roztworu chlorkowego stwierdzono, że warstwy Sn immersyjnej o różnych cechach morfologicznych mają odmienne właściwości korozyjne po starzeniu.

EN

Immersion tin coatings of different thickness were deposited on copper foil from methanolulfonic bath. Their corrosion behavior in 0.5 M NaCl solution was determined using potentiodynamic polarization method. The Sn coatings were investigated as received and after ageing. It was observed, that corrosion resistance of 0.3 žm thick Sn layers increased after ageing, whereas the corrosion resistance of thicker layers was changed slightly. These results were compared with those for Sn layers obtained from hydrochloric bath. It was found, that immersion tin coating with various morphology showed different corrosion characteristic after ageing.

16

Bezprądowe niklowanie włókien węglowych - stabilizatory roztworów

Broda A., Kozera R., Boczkowska A., Kurzydłowski K. J., Bieliński J., Bielińska A., Strzała A.

Ochrona przed Korozją

|

2009

|

nr 11

476-478

PL

Wykonano badania bezprądowej metalizacji włókien węglowych z zastosowaniem osadzania Ni-P. Metalizowano wiązki włókien Tenax po ich wstępnym wygrzewaniu na powietrzu. Powierzchnię włókien aktywowano katalitycznie w roztworach Sn(II) i Pd(II). Powłoka Ni-P (2-5% mas.P) o grubości 0,3-2 žm osadzana była z roztworu zawierającego siarczan(VI) niklu(II), podfosforyn i glicynę (pH = 8,5; 70oC; 5-30 min). Dla zapobieżenia samorozkładowi roztworu dodawano stabilizatory i zwilżacze, m.in. tiomocznik, azotan(III), arsenian(III), molibdenian(VI), sole alkiloamoniowe. W roztworach z dodatkami uzyskano znaczne wydłużenie czasu metalizacji włókien.

EN

Electroless metallization of carbon fibers was investigated with use of Ni-P deposition. Tenax roving of carbon fibers was metallized after preliminary heat treatment on air. The surface of fibers was then catalytically activated in Sn(II) and Pd(II) baths. The Ni-P coating (2-5% mas.P; thickness 0,3-2 žm) was deposited in bath contained nickel(II) sulfate(VI), hypophosphite and glycine (pH = 8,5; 70oC; 5-30 min). In aim to prevent the bath self-decomposition, the stabilizers and wetting agents were added, e.g. thiourea, nitrate(III), arsenate(III), molybdate(VI) and alkylammonium salts. In stabilized baths the time of Ni-P deposition on carbon fiber was considerably prolonged.

17

Przygotowanie powierzchni włókien węglowych dla wytwarzania kompozytów o osnowie metalicznej

Kozera R., Bieliński J., Broda A., Bielińska A., Boczkowska A., Kurzydłowski K. J.

Kompozyty

|

2009

|

R. 9, nr 1

78-83

PL

Przedstawiono badania nad procesem przygotowywania powierzchni włókien węglowych przeznaczonych do wytwarzania kompozytów o osnowie ze stopów Al. Pierwszym etapem było usuwanie fabrycznej powłoki epoksydowej (tzw. sizingu) z powierzchni włókien. Usunięcie sizingu pozwala na uzyskanie lepszej adhezji powłok Ni-P do powierzchni włókien oraz ogranicza ryzyko powstawania podczas grzania włókien gazów gromadzących się pod powłoką, które mogą powodować od-pryskiwanie powłok. W pracy sprawdzono skuteczność różnych metod przygotowania powierzchni włókien węglowych Tenax HTA40 przed metalizacją Ni-P, jak wygrzewanie w atmosferze powietrza (300-600°C), działanie rozpuszczalników (aceton, toluen) oraz roztworów HNO3, H2O2, NaOH wraz z końcową aktywacją SnCl2/PdCl2. Scharakteryzowano morfologię powierzchni włókien za pomocą SEM przed i po procesach usuwania sizingu oraz zbadano ubytki mas. Zastosowany do metalizacji roztwór glicyny pozwala na metalizację podłoży w szerokim zakresie szybkości osadzania i składu warstw (2-12% wag. P). Uzyskane wyniki były podstawą do optymalizacji procesu osadzania warstw Ni-P na powierzchni włókien.

EN

In this work the results of the studies on pre-treatment of carbon fibres (Tenax HTA40) for composites with alumina alloy matrix are presented. The pre-treatment consisted in the replacement of epoxy sizing with Ni-P coating as a barrier to prevent formation of Al4C3. In the first step of the developed process, removal of the epoxy sizing was carried out, to assure adhesion of Ni-P coatings to carbon fibres. Removal of the sizing also decreases the risk of gas formation underneath of metal coatings in contact with liquid metal matrix. Methods of sizing removal included annealing in air (300-600°C), dissolving in solvents (acetone, toluene) and in inorganic solutions (HNO3, H2O2, NaOH), followed by SnCl2/PdCl2 activation. Parameters of annealing in air must be carefully control to avoid surface damages e.g. micro cracks and decrease of fibres tensile strength. It was found that annealing in 400°C in 1 h leeds to micro cracks creating on the surface of annealed fibers also some peaces of the epoxy sizing was observed. Technical data of fibres used at present work indicates that consist of the epoxy sizing is between 1.3-1.5 wt. %. Small amount of the epoxy sizing making almost impossible to use standard methods of test thickness of epoxy coating before and after annealing treatmens. Morphology of carbon fibres surface before and after sizing removal was characterised using SEM technique and in terms of the mass loss. Mass loss of the samples after 24 h treatments in chemical solutions didn't exceed 1% what indicates not succesfully sizing removal by chemical methods. Etching 96 h in aceton wasn't sufficient too. A glycine buffered bath was used for metal coating with a wide range of deposition rates and coating compositions (2-12 wt. % P). Two different pH of metallization bath were chosen (pH = 4.5 and pH = 8.5), time of Ni-P deposition was ranged from 5 to 30 minutes. The obtained results were used for optimization of deposition parameters of Ni-P coatings on carbon fibres and 2D and 3D woven fabrics. Modifies of treatments between following stages of metalization presented in this work allowed to increase time of 2D and 3D woven fabrics deposition to few hours.

18

Powłoki cynowe do zastosowań w elektronice, badania jakości i właściwości

Araźna A., Młyńczak K., Bieliński J., Kozioł G.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2009

|

Vol. 50, nr 7

85-89

PL

Powłoki cynowe są coraz częściej stosowane w technologii płytek obwodów drukowanych jako bezołowiowe powłoki zabezpieczające lutowność pól lutowniczych. Chronią one podłoże miedziane również przed korozją i wpływem otoczenia podczas magazynowania. Aby spełniały one swoje funkcje muszą być szczelne. Duża jednorodność i odpowiednia grubość zapewnia im dobrą lutowność i małą porowatość. Morfologia pokrycia cynowego zależy głównie od mechanizmu jego powstawania, który zależy od składu chemicznego kąpieli do osadzania i warunków prowadzenia procesu. W pracy analizowano wpływ warunków osadzania warstw cyny na ich właściwości fizykochemiczne. Badano porowatość i lutowność warstw cyny immersyjnej i elektrochemicznej oraz prowadzono obserwację morfologii powierzchni tych warstw. Stwierdzono, że bezpośrednio po osadzeniu zarówno powłoki cyny immersyjnej (jednolite i gładkie) jak i powłoki cyny elektrochemicznej (bardziej chropowate i mniej jednorodne) mają dobrą lutowność niezależnie od grubości warstwy. Z badań porowatości wynika, że powłoki cyny immersyjnej są bardziej szczelne. Wolniej tracą one również dobra lutowność niż powłoki cyny elektrochemicznej. Mechanizm powstawania warstw cyny wpływa na ich właściwości fizykochemiczna.

EN

The tin coatings are more often used in the printed circuit board technology as lead- free coatings which protective solderability of pads. They also protective copper surface against corrosion and influence of environment during storage. In order to perform their function they have to be hermetic. The big uniformity and suitable thickness secure them of good solderability and small porosity. Surface morphology of tin coating depends mainly on mechanism of formed it. It depends on composition of tin bath and parameters of tinning process. In this work the influence of mechanism of deposition tin coatings on them physicochemical properties was analyzed. The porosity and solderability of immersion and electrochemical tin coatings was investigation as well as the morphology of their surface were observed. Said, that immersion tin coatings (uniformity and smooth) as well as electrochemical tin coatings (more roughness and less uniformity) directly after deposition have good solderability independently on thickness of their deposit. From porosity tests result that immersion tin coatings are more hermetic than electrochemical tin coatings. They lost slower good solderability. The mechanism of tin coatings formation influence of their physicochemical properties.

19

Bezprądowa metalizacja włókien węglowych dla wytwarzania kompozytów MMC

Bieliński J., Broda A., Bielińska A., Boczkowska A.

Kompozyty

|

2008

|

R. 8, nr 4

332-337

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją włókien węglowych poprzez osadzanie na ich powierzchni warstw Ni-P. Osadzanie warstwy barierowej Ni-P jest jednym ze sposobów zabezpieczenia powierzchni włókna węglowego przed szkodliwym tworzeniem Al4C3 w procesie wytwarzania kompozytów MMC na osnowie ze stopów aluminium. W pierwszym etapie pracy dokonano wyboru roztworów i warunków bezprądowego osadzania Ni-P na standardowym podłożu cera- micznym. Stwierdzono, że zastosowanie roztworów z glicyną lub kwasem cytrynowym pozwala na metalizację podłoży w szerokim zakresie szybkości osadzania i składu warstw (2 12% P). W drugim etapie prac przetestowano różne metody przygotowania powierzchni włókien węglowych (Toray T300C i Tenax 5631 HTA) przed metalizacją Ni-P: wygrzewanie (500+700°C), działanie rozpuszczalników (aceton, toluen) oraz roztworów HNO3, H2O2, NaOH wraz z końcową aktywacją SnCl2/PdCl2. Scharakteryzowano wstępnie przebieg metalizacji aktywowanych włókien węglowych (szybkość osadzania, skład warstw) oraz morfologię ich powierzchni. Uzyskane wyniki stworzyły istotne przesłanki do dalszej optymalizacji warunków technologicznych - przygotowania włókien, sposobu prowadzenia metalizacji Ni-P.

EN

The investigation of the electroless metallization of carbon fiber was presented in this work and namely from different types of Ni-P deposition bath. Deposition of Ni-P barrier layer on carbon fiber surface is one of the means to prevent from harmful Al4C3 formation in MMC composites processing with alumina alloy matrix. In the first step of work the choice of proper bath composition and other parameters of Ni-P deposition for standard ceramic substrates was realized. The proposed glycine- and citric acid-buffered baths allowed for substrate metallization with wide range of deposition rate and coating composition. In the second step of the work the different methods of carbon fiber (Toray T300C i Tenax 5631 HTA) surface pretreatment, before Ni-P metallization, was tested: heat treatment (500+700°C), cleaning in solvents (acetone, toluene) and solutions of HNO3, H2O2, NaOH, with final conventional SnCl2/PdCl2 activation. The metallization process of such prepared and activated carbon fiber was then characterized in electroless process by Ni-P deposition rate, P-content and coating morphology. The obtained results of investigation created prerequisites for further optimization of process parameters in electroless Ni-P metallization technology of carbon fiber (surface preparation of fibers, deposition of Ni-P).

20

Zalety i wady bezołowiowych powłok ochronnych płytek drukowanych

Bieliński J., Araźna A., Kozioł G., Bielińska A.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2008

|

Vol. 49, nr 3

83-87

PL

Opisano podstawowe czynniki określające rozwój współczesnych technologii płytek drukowanych wraz z elementami istotnymi dla zastosowań nowych powłok lutowniczo-ochronnych. Na podstawie literatury przedstawiono rozwój aplikacji różnych grup powłok oraz zmiany ich udziału w produkcji płytek drukowanych w Europie i na świecie w ciągu ostatnich 10 lat. Scharakteryzowano krótko poszczególne rodzaje aktualnie stosowanych na świecie powłok lutowniczo-ochronnych, wytwarzanych metodami chemicznymi i elektrochemicznymi, a przede wszystkim warstw związków organicznych (OSP), układów warstwowych Ni-P/Au i Ni-P/Pd/Au, warstw immersyjnych cyny, srebra i złota.

EN

The main factors determining the development of printed circuit boards technology was described in relation to some applications of new surface finishing coatings. The application of different kinds of coatings and changes in share of surface finishing in printed circuit boards production for Europe and world during last 10 years was presented and discussed of behalf of wide literature review. The main surface finishing groups of coating and namely: OSP, Ni-P/Au and Ni-P/Pd/Au, immersion tin, silver and gold were characterized. The advantages and disadvantages of each particular coating were discussed in terms of their main physicochemical properties, kind of deposition technique.